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依利特(大連)分析儀器有限公司

快速分析柱標準操作規程

時間:2019-7-17 閱讀:445
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  你知道如何快速分析柱的操作規程嗎?我們來看看吧。
 
  快速分析柱操作步驟;
 
  稱取試樣0.0800g于100mL鋼鐵量瓶中加溶解酸20mL,低溫加熱溶解后(溶解試樣時溫度不宜過高,時間不宜過長,必要時可添加少量水,以防止硅酸脫水。),滴加高錳酸鉀至穩定的紅色,煮沸30s,滴加亞硝酸鈉至溶液清亮,微沸1min,取下,流水冷卻至室溫,用水稀至刻度,搖勻。
 
  吸取上部清液10mL于250mL的錐形瓶中,由滴定管準確加入鉬酸銨5mL搖勻后,水浴加熱30s,立即加入草酸10mL,水60mL待溶液清亮后,立即加入硫酸亞鐵銨4mL搖勻靜置1min后,用1cm比色皿,用水為參比,在720nm波長下測其吸光度,從工作曲線上查得其含量。
 
  使用快速分析柱的注意事項;
 
  ①快速分析柱需用標準實驗混合物,在標準實驗色譜條件下進行檢驗,此數據將作為鑒定柱子性能變化的參數依據。它將有助于決定神門時候需要再生、修理和更換柱子
 
  ②快速分析柱在任何情況下都不能碰撞、玩去或強烈震動。
 
  ③當柱子和色譜儀連接時、配件一定要清晰干凈否則易出現吳明峰。
 
  ④配制兩種或兩種以上洗脫液時,一定要先脫氣,在使用,以免長生氣泡,影響分析工作的正常進行。
 
  ⑤柱子與進樣閥、檢測器連接時,不要用力過大,以免壓緊螺絲折斷。以不漏液為宜,通常現用手擰緊再以扳手旋緊1/4-1/3扣即可。
 
  ⑥高粘度的溶劑會增加柱壓降,使樣品譜代擴寬響柱效。
 
  快速分析柱的優點;
 
  ①當柱的內徑減半時,樣品組分的檢測器信號增加3倍;
 
  ②溶劑消耗標準柱的1/4,這可以相當大的節省溶劑和處理廢液的費用;
 
  ③因為溶劑消耗較低,可以使用非傳統或高純度溶劑;
 
  ④填充密度更具均勻性;
 
  ⑤好的柱滲透性允許較小力度填料,而不會超過hplc中管用的壓力;
 
  ⑥摩擦熱散逸好,所以柱徑向的溫度梯度小;
 
  ⑦多根短柱能夠連載一起來增加總柱長而不損失柱效。

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