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樣品的預處理

閱讀:2164        發布時間:2020-3-25

樣品的預處理

   樣品預處理包括兩層意思,一是衍生化前的樣品預處理;二是衍生化后的樣品預處理。對衍生化前的樣品,主要選用過濾、萃取等辦法除掉臟的雜質和干擾衍生化反響的物質。例如水中酚的測定,先調節水樣pH值至成中性,加入碳酸鈉,溶解后用石油醚萃取,棄去有機相(堿中性有機物),然后加乙酸酐進行衍生化反應。

    衍生化后的樣品,其預處理顯得更為重要,主要是除掉干擾化合物和其他組分的各個操作過程。例如,除掉具有不良色譜性能的過量試劑或溶劑。樣品混合物愈復雜,剖析辦法必定愈特別。樣品處理包括的過程也就愈多。一般有干燥、萃取、濃縮等過程。需要注意的是,進行這些過程都有使被剖析物損失的危險,因而有必要分外注意,仔細挑選操作條件。有時可選用加入標準物質的辦法來檢驗所選用的操作條件是否合理。例如,選用加入內標物的辦法,亦即在分析過程之前,將化學上很挨近的一定量化合物加入到樣品中,然后測定其回收率。回收率越高,說明被剖析物的損失越少。在痕量物質剖析中,回收率不能低于80%。

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