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5個經典實驗：帶你玩轉差示掃描量熱儀
閱讀：20發布時間：2025-7-8
以下是5個經典實驗，帶你玩轉差示掃描量熱儀(DSC)，涵蓋材料科學、食品分析、藥物研發等領域：
1. 聚合物熔融與結晶行為分析
實驗目的：測定聚合物的熔融溫度、結晶度及結晶動力學參數。
操作步驟：
取5-10mg聚合物樣品(如聚乙烯、聚丙烯)置于鋁坩堝中。
在氮氣氣氛下，以10℃/min的升溫速率加熱至熔融溫度以上(如200℃)。
保持恒溫5分鐘以消除熱歷史，隨后以相同速率降溫至室溫。
再次升溫至熔融溫度以上，記錄DSC曲線。
結果分析：
熔融峰溫度對應聚合物的熔點，結晶峰溫度反映結晶能力。
通過峰面積計算結晶度(如聚乙烯結晶度可達80%以上)。
不同降溫速率下的結晶峰形變化可研究結晶動力學(如Avrami方程分析)。
2. 藥物多晶型鑒別與熱穩定性評估
實驗目的：區分藥物的不同晶型并評估其熱穩定性。
操作步驟：
取藥物樣品(如硫磺、氯霉素)置于密封坩堝中。
在氮氣氣氛下，以5℃/min的升溫速率加熱至300℃。
記錄DSC曲線，觀察吸熱或放熱峰。
結果分析：
不同晶型在DSC曲線上表現為不同位置的熔融峰(如硫磺的α晶型熔點為112℃，β晶型為119℃)。
放熱峰可能對應藥物分解或晶型轉變(如氯霉素在150℃附近可能發生分解)。
3. 食品油脂氧化誘導期測定
實驗目的：評估油脂的抗氧化性能及儲存穩定性。
操作步驟：
取5-10mg油脂樣品(如大豆油、橄欖油)置于鋁坩堝中。
在氧氣氣氛下，先以20℃/min的升溫速率加熱至100℃，恒溫5分鐘。
切換為氧氣氣氛，繼續恒溫并記錄DSC曲線，直至出現氧化放熱峰。
結果分析：
氧化誘導期(OIT)為從氧氣切換點到氧化放熱峰起始點的時間(如優質大豆油的OIT可達50分鐘以上)。
OIT越長，油脂抗氧化性能越強，儲存穩定性越高。
4. 蛋白質變性溫度測定
實驗目的：研究蛋白質的熱穩定性及變性條件。
操作步驟：
取蛋白質樣品(如牛血清白蛋白)溶于緩沖液，取10-20μL溶液置于鋁坩堝中。
在氮氣氣氛下，以5℃/min的升溫速率加熱至120℃。
記錄DSC曲線，觀察變性吸熱峰。
結果分析：
變性峰溫度對應蛋白質的變性溫度(如牛血清白蛋白的變性溫度約為65℃)。
峰面積反映變性焓變，可用于評估蛋白質結構的穩定性。
5. 鋰電池材料熱分解動力學研究
實驗目的：分析鋰電池材料的熱穩定性及分解機制。
操作步驟：
取鋰電池材料(如LiCoO?、石墨)置于高壓坩堝中。
在氬氣氣氛下，以5℃/min的升溫速率加熱至1000℃。
記錄DSC曲線，觀察分解放熱峰。
結果分析：
分解放熱峰溫度對應材料的熱分解溫度(如LiCoO?在200℃附近可能發生氧氣釋放)。
通過Kissinger法或Ozawa法計算分解活化能，評估材料的熱安全性(如石墨的分解活化能可達200kJ/mol以上)。
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