　　鹵化物　取本品細粉0.20g，精密稱定，置瓷坩堝內，加過氧化鈉0.4g，混勻，緩緩加熱，直至*灰化，殘渣用溫水20ml溶解，加稀硝酸12ml酸化，濾過，置50ml納氏比色管中，用熱水10ml分兩次洗滌濾渣，洗液并入納氏比色管中，放冷，搖勻，用水稀釋至50ml，加0.1mol/L的硝酸銀溶液1ml，放置5分鐘，作為供試品溶液；另取0.01mol/L的鹽酸溶液0.2ml，除不加供試品外，其余同供試品溶液處理，作為對照溶液。供試品溶液與對照溶液比較，不得更濃。

　　有關物質　照氣相色譜法(通則0521)測定。

　　供試品溶液　取本品約2.5g，精密稱定，置25ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀釋至刻度，搖勻。

　　對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻。

　　系統適用性溶液　取3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇與乙酸龍腦酯各適量，加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.5mg的混合溶液。

　　色譜條件　以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱；起始溫度為50℃，維持10分鐘，以每分鐘2℃的速率升溫至100℃，再以每分鐘10℃的速率升溫至200℃，維持10分鐘；進樣口溫度為220℃；檢測器溫度為250℃；進樣體積1µl。

　　系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇峰與乙酸龍腦酯峰間的分離度應大于2.0。

　　測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入氣相色譜儀。

　　限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍(4.0%)。

　　殘留溶劑　照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。

　　供試品溶液　取本品約0.5g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加N，N-二甲基甲酰胺5ml使溶解，密封。

　　對照品溶液　取二甲苯適量，精密稱定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml約含0.2mg的溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封。

　　色譜條件　以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱；起始溫度為60℃，維持9分鐘，再以每分鐘20℃的速率升溫至200℃，維持3分鐘；進樣口溫度為200℃；檢測器溫度為250℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時間為30分鐘。

　　測定法　取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。

　　限度　按外標法以峰面積計算，二甲苯的殘留量應符合規定。

　　不揮發物取本品2.0g，在100℃加熱使樟腦全部揮發并干燥至恒重，遺留殘渣不得過1mg。

　　水分　取本品1.0g，加石油醚10ml，應澄清溶解。

　　【含量測定】照氣相色譜法(通則0521)測定。

　　內標溶液　取水楊酸甲酯1g，精密稱定，置25ml量瓶中，加無水甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻。

　　供試品溶液　取本品約0.1g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加入內標溶液5ml，用無水甲醇稀釋至刻度，搖勻。

　　對照品溶液　取樟腦對照品約0.1g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加內標溶液5ml，用無水甲醇稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件　以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱；柱溫為125℃；進樣體積1µl。

　　系統適用性要求　樟腦峰與內標物質峰的分離度應符合要求。

　　測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入氣相色譜儀，按內標法以峰面積計算。

　　【類別】皮膚。

藥用級樟腦粉標準2020藥典四部

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