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液相色譜柱的保存和再生

閱讀：5193 發(fā)布時間：2021-7-21

　　液相色譜柱的保存

　　1.反向色譜柱實(shí)驗(yàn)后的保養(yǎng)：

　　用含鹽緩沖液或流動相后，用10%甲醇/水沖洗30分鐘，洗去色譜柱中的鹽，再用甲醇沖洗30分鐘。注意：不要用純水沖洗塔，應(yīng)在水中加入10%的甲醇，以防止填料倒塌。

　　2.長期保存色譜柱：

　　例如，色譜柱若要長期保存，必須保存在合適的溶劑中，反相柱可以儲存在純甲醇或乙腈中，正相柱可以儲存在嚴(yán)格脫水的純正己烷中。離子交換柱可以儲存在水中(含防腐劑、硫柳汞)，并在室溫下堵塞插頭。

　　液相色譜柱的再生

　　因?yàn)椋V柱是消耗品，隨著使用時間或進(jìn)樣次數(shù)的增加，會出現(xiàn)色譜峰高降低，峰寬加大或出現(xiàn)肩峰的現(xiàn)象，一般來說是柱效的下降。

　　1.反向柱的再生：

　　色譜柱以甲醇：水=10：90(V/V)為流動相，乙腈-異丙醇為流動相，色譜柱體積為甲醇：水=10：90(V/V)的20~30倍，流動相為乙腈-異丙醇。

　　2.正相柱的再生：

　　柱容為20×30倍，異丙醇(異丙醇粘度高，可降低流速，避免壓力過大)，二氯甲烷、甲醇為流動相沖洗柱，然后按反序沖洗。請注意，上述溶劑必須嚴(yán)格脫水。

　　3.離子交換柱的再生：

　　在緩沖溶液中長期使用和進(jìn)樣會導(dǎo)致色譜柱離子交換容量的下降。陽離子柱可以通過用稀酸緩沖液洗滌來再生，并且可以通過用稀堿緩沖液洗滌來再生陰離子柱。

　　特別說明：

　　再生過程中必須隨時注意塔內(nèi)壓力的變化。過高的柱壓容易導(dǎo)致硅膠的變形和開裂，導(dǎo)致鍵合相極性端鍵合順序的紊亂。同時，必須確保再生時間充足。再生時，好選擇無在線脫氣的獨(dú)立抽氣系統(tǒng)色譜儀，以防止常相溶劑損壞汽提塔密封膜或儀器精密部件如分子篩、比例閥等。