該技術是將同種色譜不同選擇性分離柱或不同類型色譜分離技術組合，構成聯用系統的技術。現在應用最多的是二維色譜，它是在單分離柱基礎上發展起來的，其技術關鍵是聯結兩色譜分離系統之間的接口設備和技術。通常由第一個或預分離柱和第二個或主分離柱串聯組成，兩柱之間通過切換閥或壓力平衡裝置作為接口，以改變流動相流路，部分在預柱未分離的組分，導入主柱進行第二次分離，從而大大提高系統分離能力。
特點：利用兩個或更多的色譜柱對復雜樣品中的待分析組分進行分離；在柱之間利用切換閥將經過初次分離的全部或部分組分選擇性地轉入另一根或多根不同類型的色譜柱中進一步分離；與常規的單柱分離相比，更高的選擇性、更大的峰容量和更好的分辨率。
應用領域：復雜基質中特定成分分析石油產品(汽油、輕油、煤油等)香味分析(食品、飲料等)；光學異構體的分析；精細化學品、原料中的雜質分析主成分中微量雜質分析· 環境樣品中有害成分分析。
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