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2015版藥典中 人參中藥材的液相色譜檢測(cè)

閱讀:5628          發(fā)布時(shí)間:2018-7-4

    人參為五加科植物人參Panax ginseng C.A. Mey.的干燥根和根莖。多于秋季采挖,洗凈經(jīng)曬干或烘干。栽培的俗稱(chēng)“園參”;播種在山林野生狀態(tài)下自然生長(zhǎng)的稱(chēng)“林下山參”,習(xí)稱(chēng)“籽海”。
  2015版藥典對(duì)人參的分析條件要求如下:

  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動(dòng)相A,以水為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計(jì)算就不低于6000。

時(shí)間(分鐘)流動(dòng)相A(%)流動(dòng)相B(%)
0~351981
35~5519→2981→71
55~702971
70~10029→4071→60

   對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取人參皂苷Rg1對(duì)照品、人參皂苷Re對(duì)照品及人參皂苷Rb1對(duì)照品,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,搖勻,即得。

  供試品溶液的制備 取本品粉末(過(guò)4號(hào)篩)約1g,精密稱(chēng)定,置索氏提取器中,加3LV甲烷加熱回流3小時(shí),棄去3LV甲烷液,藥渣揮干溶劑,連同濾紙筒移入100ml錐形瓶中,精密加水飽和正丁醇50ml,密塞,放置過(guò)夜,超聲處理(功率250W,頻率50kHz)30分鐘,濾過(guò),棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液25ml,置蒸發(fā)皿中蒸干,殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

  測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液10μl與供試品溶液10-20μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
  使用島津 Shim-pack GISS C18(5um, 4.6×250mm) 色譜柱,按照中國(guó)藥典一部人參中規(guī)定液相方法,對(duì)人參皂苷Rg1、Rb1、Re進(jìn)行液相分析,結(jié)果如下圖所示:

使用 Shim-pack GISS C18 色譜柱分析三種人參皂苷均得到了*的理論塔板數(shù),且 Rg1 和 Re 能達(dá)到3.5的分離度,遠(yuǎn)高于其他品牌常規(guī)色譜柱。

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