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二手氣相色譜儀操作技巧
閱讀：717 發布時間：2023-3-10
氣相色譜儀是用來分析氣相色譜的主要工具，如果想要體現它操作簡單的特點，和可以快速準確分析的目的，使用者一定要掌握一部分良好的操作技巧，大家可能對的操作技巧不太了解，在這里為大家介紹一下二手氣相色譜儀操作技巧。
1.提高柱溫可以提高傳質速率，提高柱效，但柱溫過高又會使組分間分離度減小。采用較低的柱溫，減少固定相的用量和適當增加載氣的流速，可在短時間內獲得良好的分離效果；
2.汽化溫度應以能使試樣迅速汽化而不產生分解為準，通常比柱溫高20-70℃，柱溫應比試樣中各組分的平均沸點低20-30℃，對于沸點范圍較寬的試樣，宜采用程序升溫；增加柱長會提高分離度，但分析時間增長，因此，一般在滿足一定分離度的條件下盡可能用短柱子；進樣應在1秒以內完成，以減小峰變寬；
3.點火
氫焰氣相色譜儀，開機時需要點火，有時因各種原因致使熄火后，也需要點火。然而，我們經常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧
3.1加大氫氣流量法
先加大氫氣流量，點著火后，再緩慢調回工作狀況。此法通用。
3.2減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量，點著火后，再調回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣，用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。
4.氣比的調節
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比，有關資料均建議為：氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。但由于轉子流量計指示流量的不準確性，事實上誰會去苛求這個配比呢？為各氣施以良好匹配，目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果，還不容易熄火。
4.1氮氣流量的調節
在色譜柱條件確定后，樣品組分分離效果的好壞，氮氣的流量大小是決定因素。調節氮氣流量時，要進樣觀察組分分離情況，直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
4.2氫氣和空氣流量的調節
氫氣和空氣流量的調節效果，可以用基流的大小來檢驗。先調節氫氣流量，使之約等于氮氣的流量，再調節空氣流量。在調節空氣流量時，要觀察基流的改變情況。只要基流在增加，仍應相向調節，直至基流不再增加不止。最后，再將氫氣流量上調少許。
5.進樣技術
在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術的時候，主要是以注射器進樣為對象。
5.1進樣量
進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關，也即進樣量應控制在能瞬間氣化，達到規定分離要求和線性響應的允許范圍之內。填充柱沖洗法的瞬間進樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl,氣體樣品一般為0.11～10ml,在定量分析中，應注意進樣量讀數準確。
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品進，只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到這一點。還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次，每次取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部。推進注射器塞子，空氣就會被排掉
(2)保證進樣量的準確
用經置換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子，直到讀出所需要的數值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經測得，需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞，空氣可以保護液體使之不被排走。
5.2進樣方法
雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)反針插入墊片，注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時，要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)。讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口，壓下柱塞停留1～2秒鐘，然后盡可能快而穩地抽出針尖(繼續壓住柱塞)。
5.3進樣時間
進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長，遇使色譜區域加寬而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言，進樣時間越短越好，一般應小于1秒鐘。