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兩個主要部分組成：即GC氣相色譜儀部分和MS質譜部分。
氣相色譜使用毛細管柱，其關鍵參數是柱的尺寸（長度、直徑、液膜厚度）以及固定相性質。當試樣流經柱子時，根據個組分分子的化學性質的差異而得到分離。分子被柱子所保留，然后，在不同時間（叫做保留時間）流出柱子。流出柱子的分子被下游的質譜分析器做俘獲，離子化、加速、偏向、最終分別測定離子化的分子。質譜儀是通過把每個分子斷裂成離子化碎片并通過其質荷比來進行測定的。
二手氣質聯用GC-MS是一種結合氣相色譜和質譜的特性，在試樣中鑒別不同物質的方法。GC-MS的使用包括藥物檢測（主要用于監督藥物的濫用）、火災調查、環境分析、爆炸調查和未知樣品的測定；也用于為保障機場安全測定行李和人體中的物質；譽為司法學物質鑒定的金標方法，因為它被用于進行“專一性測試"（所謂“專一性測試"就是能十分肯定地在一個給定的試樣中識別出某個物質的實際存在。而非專一性測試則只能指出試樣中有哪類物質存在。盡管非專一性測試能夠用統計的方法提示該物質具體是那種物質，但存在識別上的正偏差。)；應用于復雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和質譜的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。
接口：由GC出來的樣品通過接口進入到質譜儀，接口是GC-MS氣質聯用系統的關鍵。
接口作用
1)壓力匹配——質譜離子源的真空度在10-3Pa，而GC色譜柱接口的作用就是要使兩者壓力匹配。
2) 組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣，接口的作用是排除載氣，使被測物濃縮后進入離子源。
常見接口技術
1)分子分離器連接（主要用于填充柱）
擴散型——擴散速率與物質分子量的平方成反比，與其分壓成正比。當色譜流出物經過分離器時，小分子的載氣易從微孔中擴散出去，被真空泵抽除，而被測物分子量大，不易擴散則得到濃縮。
2)直接連接法（主要用于毛細管柱）
在色譜柱和離子源之間用長約50cm，內徑0.5mm的不銹鋼毛細管連接，色譜流出物經過毛細管全部進入離子源，這種接口技術樣品利用率高。
3)開口分流連接
該接口是放空一部分色譜流出物，讓另一部分進入質譜儀，通過不斷流入清洗氦氣，將多余流出物帶走。此法樣品利用率低。
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