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水浴氮吹儀吹干樣品的原理

閱讀:804        發布時間:2018-1-18

水浴氮吹儀吹干樣品的原理采用液相色譜法測定化妝品中的丙烯酰胺含量。樣品經液液萃取,離心破乳,上清液水浴氮吹儀吹干,甲醇定容至1 mL后,Atlantis dC_(18)色譜柱(4.6 mm×25 cm,5μm)分離,甲醇和水為流動相梯度淋洗,紫外檢測器在210 nm波長檢測。峰面積與丙烯酰胺的質量濃度在0.1~10.0 mg·L~(-1)范圍內呈線性關系,方法的檢出限(3S/N)是0.6 mg·L~(-1)。方法的加標回收率為94.7%,相對標準偏差(n=9)為3.0%。液相色譜熒光檢測法同時檢測雞肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺殘留經丙酮、二氯甲烷提取,飽和正己烷脫脂,氮吹儀吹干濃縮后,以乙腈-磷酸二氫鈉溶液(0.01 mol/L,含0.005mol/L十二烷基硫酸鈉和0.1%三乙胺)(35∶65)為流動相,流速為1.0 mL/min,熒光檢測激發波長為225 nm,發射波長285 nm。氟苯尼考在0.01~10.0 mg/L、水浴氮吹儀氟苯尼考胺在0.002 5~2.5 mg/L濃度范圍內,本方法線性關系良好,相關系數分別為0.999 7和0.999 8。當添加水平氟苯尼考為15~500μg/kg、氟苯尼考胺為5~500μg/kg時,該方法平均回收率分別為79.5%~84.6%和80.7%~88.2%,水浴氮吹儀相對標準偏差分別為2.8%~6.4%和2.4%~5.3%;檢測限分別為5μg/kg和1μg/kg。該方法樣品處理簡單,可同時檢測氟苯尼考和氟苯尼考胺的殘留,且準確度和精密度均符合殘留分析的要求。
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