實驗背景
合成的皮質(zhì)類固醇，簡稱為DEX，其具有抗炎及抗過敏的效果，其能抑制結(jié)締組織的增生，降低毛細血管和細胞膜的通透性，減少炎性滲出，抑制組織胺和其他毒性物質(zhì)的形成與釋放，能促進蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)變成糖，減少糖的利用；其主要應用于各種炎癥、嚴重感冒、傳染病、過敏性疾病、風濕、休克、代謝疾病及引產(chǎn)，但是長期使用，容易導致水腫、低血鉀、肌萎縮、骨質(zhì)酥松、脫鈣、病理性骨折、糖尿、幼畜sheng產(chǎn)停滯等。因此各國嚴格禁止地塞米松作為生長激素使用，同時限制此藥物用于動物源性食品中，我國及歐盟規(guī)定牛奶中的地塞米松的大殘留*為0.3ug/kg，日本肯定列表中的牛奶中的殘留*為0.02mg/kg。 安譜實驗一直密切關(guān)注動物源性食品安全，為食品安全保駕護航，本次安譜實驗參考國標GB/T22978-2008《牛奶和奶粉中地塞米松殘留量的測定-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》，在10ppb加標水平上，回收率在90%以上，重現(xiàn)性好，滿足國標檢測要求。
接下來，小編帶大家走進安譜實驗室
一起來學習具體檢測方案吧~
一、牛奶樣品處理
樣品提取：
取10g樣品（精確到0.01g）置于離心管中，（加標濃度：500ppb，100uL，使得上機檢測濃度為10ppb），加入20ml乙腈，渦旋混勻1min,以5000r/min離心10min。取上清液至梨形瓶中，旋轉(zhuǎn)（水浴45℃）減壓蒸發(fā)，至體積小于5ml.待上樣。
小柱操作：
SBEQ-CA0853 CNWBOND HC-C18 SPE 小柱 500mg，3mL/50PCS
活化：3mL乙腈
平衡：3mL水
上樣; 全部待上樣液
淋洗：用5mL水洗滌容器瓶后上小柱淋洗,淋洗完抽干小柱
洗脫：5mL乙腈
濃縮：洗脫液45℃水浴氮吹干，5mL流動相復溶后，過膜上機測試
二、儀器條件
01液相條件
色譜柱：Athena C18（2.1*100mm，1.8um）梯度設(shè)置：
| time（min） | A: 0.1%甲酸水 | B: 乙腈 |
| 0 | 95 | 5 |
| 5 | 5 | 95 |
| 5.1 | 95 | 5 |
| 9 | 95 | 5 |
流速：0.2mL/min
柱溫：40℃
進樣量：20ul
02質(zhì)譜參數(shù)
離子源：ESI
掃描方式：正離子模式
檢測方式：MRM
電離電壓：5000V
離子源溫度：300℃
霧化溫度：200℃
定性離子對（m/z）393.2/373.2；393.2/355.2
定量離子對（m/z）393.2/373.2
碰撞能：12ev
注：地塞米松在APCI上響應較低，改用ESI；并優(yōu)化了流動相梯度
三、實驗譜圖
圖1. 基質(zhì)標準曲線（5、10、50ppb）
圖2. 牛奶基質(zhì)空白提取離子色譜圖
圖3. 溶劑標液（10ppb）提取離子色譜圖
圖4. 牛奶基質(zhì)加標（10ppb）提取離子色譜圖
四、實驗數(shù)據(jù)
| 基質(zhì) | 樣品名稱 | 地塞米松加標回收率 | 平均值 | RSD |
| 牛奶 | 樣品加標-01 | 95.40% | 92.75% | 4.00% |
| 樣品加標-02 | 90.10% |
五、實驗耗材
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