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ICP光譜分析中的樣品處理技術(shù)

閱讀:760        發(fā)布時間:2021-05-21
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ICP光譜分析的樣品處理是分析全過程的一個重要環(huán)節(jié),對分析測試質(zhì)量有重要影響,某些分析質(zhì)量問題是產(chǎn)生在樣品處理過程。ICP光譜分析對樣品處理的要求,除了一般分析技術(shù)對樣品處理的要求外,還有其特特殊要求。一般分析技術(shù)都要求樣品處理需把待測物全部轉(zhuǎn)化進入溶液,過程不得損失待測物質(zhì),也不得帶進待測物質(zhì)引起樣品的污染,消解后的樣品溶液應(yīng)該較長時間內(nèi)是穩(wěn)定的。

 

對于ICP光譜分析除了上述三項外還應(yīng)滿足下述要求:
(1)把樣品轉(zhuǎn)變成最佳分析狀態(tài);清亮透明;
(2)不能存在粒徑≥50pm的固形物,盡管這些固形物不含有待測元素,也不允許存在,微米級的固形物將堵塞進樣系統(tǒng)的霧化器,造成譜線強度降低及精密度下降,甚至*無法進樣:因為ICP光譜儀器的通用同心霧化器的進樣毛細管內(nèi)徑只有0.001mm左右。
(3)樣品溶液不允許有體形態(tài)物存在,微克級的膠體物質(zhì)用肉眼觀察不到,但進樣時很容易積累在霧化器毛細管噴口內(nèi),降低進樣量,影響譜線強度;

 


(4)要求樣品溶液中的固形物(又稱可溶性總固體)濃度W10mg/ml,也就是要限制稱樣量,或者增加稀釋倍數(shù),是進樣溶液含可溶性鹽類不能過高,較高的可溶性鹽類造成樣品液粘度增加,影響進樣,或者沉積在霧化器的噴口,造成噴霧不正常。
(5)不含能有腐蝕進樣系統(tǒng)的物質(zhì)存在,這里主要是指氫氟酸或氟離子,除了光譜儀配用是耐氟經(jīng)驗系統(tǒng)及耐氟炬管。多數(shù)進樣系統(tǒng)是玻璃或石英制品,不能抗氫氟酸腐蝕,石英炬管中心管也易被氫氟酸腐蝕。
(6)消解后的樣品水溶液不宜含顯著量的有機物質(zhì),有機物在等離子體中要影響等離子體穩(wěn)定性,影響溫度,從而影響譜線強度及光譜背景。

 

ICP光譜分析的樣品處理方法常用的樣品處理方法濕法處理:
(1)濕法開放酸溶,濕法開放堿溶;
(2)高壓密閉酸溶
(3)微波高壓酸消解
(4)微波高壓堿溶;高溫熔融;高溫灰化

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