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影響紫外熒光硫檢測的因素

閱讀:2009      發布時間:2022-10-24
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  紫外熒光法測量油品中的硫含量雖然在眾多方法中有著操作簡單的優勢,但在實際操作中仍有許多操作細節需要注意。適當的裂解溫度和氣流速度,合理的進樣量和進樣速度,同時注意易損耗部件的更換,是確保檢測結果準確可靠的重要因素。
  影響紫外熒光硫檢測的因素
  系統密封性不好導致結果偏小
  在分析過程中,有時會發現光電倍增管檢測到的信號很小,甚至沒有檢測到信號,這可能就是由于系統密封性不好導致系統漏氣造成的。
  進樣盒上面的進樣墊被注射器的針頭扎爛,密封作用降低,樣品沒有*進入燃燒管而導致結果偏小。建議每隔50次進樣測量后,更換新的硅膠墊。
  燃燒管出口球形磨口處的密封膠圈和光電倍增管的接頭,由于長期高溫易導致膠圈老化,會造成系統密封性不好而漏氣,所以應當定期更換密封膠圈。因此,如果發現不出峰或者譜峰比正常峰偏低時,要對儀器的密封性進行檢查。
  分析過程中出現雙頭峰
  分析過程中出現雙頭峰,會影響積分結果,導致檢測結果不正確。
  采用進樣舟進樣時,進樣盒溫度過高(標準為4℃),會導致樣品提前揮發,隨著載氣進入系統,出現第一個檢測峰,當進樣舟進入燃燒管后,會出現第二個檢測峰。此時,應當檢查進樣盒半導體制冷片工作是否正常,并且檢查制冷片散熱風扇運行是否正常。所以,日常維護中,應當定期檢查半導體制冷片和散熱風扇的工作狀態。
  采用進樣針直接進樣時,抽取足夠樣品后,應適當回拉進樣針,否則針頭的樣品會提前揮發進入系統,造成雙頭峰,另外進樣針中間存在氣泡,也會影響積分結果。
  系統積碳
  在分析過程中,氮含量過高、氧氣流量小、載氣流量大、進樣量大、進樣速度太快、溫度過低等情況,都可能會產生積碳,常見積碳現象進行如下處理:
  1燃燒管積碳
  燃燒管汽化端產生積碳,將氧氣和載氣調換,加大氧氣流量,約10分鐘后即可消除積碳。
  燃燒管末端產生積碳,將石英管末端抽到裂解爐的燃燒端,約10分鐘后即可消除積碳。
  2石英彎管積碳
  石英彎管產生積碳,可用濾紙、脫脂棉擦拭干凈或將石英彎管泡在重鉻酸洗液中清除積碳。
  3薄膜干燥器積碳
  薄膜干燥器,結構特征是在管狀外殼的內腔中設有中空高分子纖維束。若分析過程中,薄膜干燥器內產生積碳,取下薄膜干燥器接上小流量載氣吹掃10~20分鐘。用載氣吹掃時,流量不能太大,否則可能損傷薄膜干燥器內部纖維束,導致內管與外管相通而漏氣,影響分析結果。
  4聚四氟乙烯管(伴熱管線)積碳
  聚四氟乙烯管積碳,建議更換聚四氟乙烯管,也可以用酒精、丙酮清洗后再用載氣吹掃。
  系統積碳的問題可以通過適當增加氧氣流量,減小載氣流量,降低進樣速度,或者減少進樣量來解決。燃燒管后級部件積碳,可以通過在燃燒管出口加裝少量石英棉來解決,即使樣品燃燒不充分產生積碳,也會被石英棉阻擋,不會污染后級部件。

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