復(fù)方甘露醇注射液為美國FDA批準(zhǔn)的脫水藥，內(nèi)含葡萄糖5%，甘露醇 15%和氯化鈉0.45%。由于復(fù)方注射液在發(fā)揮脫水作用的同時(shí)，補(bǔ)充了熱能 和電解質(zhì)，療效優(yōu)于20%的甘露醇，不良反應(yīng)也大大減少。甘露醇雖然可 用剩余碘量法測(cè)定含量，但有葡萄糖干擾，需將旋光法測(cè)定的葡萄糖含量 扣除，這種化學(xué)法和旋光法結(jié)合測(cè)定的方法十分繁瑣，費(fèi)時(shí)費(fèi)工，準(zhǔn)確性欠 佳。鑒于葡萄糖和甘露醇無紫外吸收，有文獻(xiàn)采用HPLC-ELSD法同時(shí)測(cè)定 復(fù)方甘露醇注射液中的葡萄糖和甘露醇含量，平衡時(shí)間很長，且色譜柱很容 易壞。
本實(shí)驗(yàn)根據(jù)甘露醇和葡萄糖在強(qiáng)堿性條件下pKa值的不同，采用陰離子交 換離子色譜柱分離甘露醇和葡萄糖，采用安培檢測(cè)器同時(shí)測(cè)定二者的含量。 在進(jìn)樣模塊采用0.4 µL進(jìn)樣，避免了由于安培檢測(cè)器的高靈敏度造成的過載現(xiàn) 象。利用本方法測(cè)定復(fù)方甘露醇注射液，各組分分離度良好，方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn) 確，重現(xiàn)性好。
測(cè)試條件 儀器：ICS-5000色譜儀（Thermofisher公司），配四 元梯度泵，ED安培檢測(cè)器，AS-AP自動(dòng)進(jìn)樣器 色譜柱：CarboPac MA1保護(hù)柱（7.5 µm, 50×4 mm， P/N: 044067） CarboPac MA1分離柱（7.5 µm, 250×4 mm， P/N: 044066） 柱溫：30 ℃； 淋洗液：600 m mol/L NaOH等度淋洗 流速：0.4 mL/min； 定量環(huán)：0.4 µL； 檢測(cè)方式：脈沖積分安培檢測(cè)（PAD） Au電極（P/N: 061749），AgCl（P/N: 061879）參 比模式，糖四電位波形。
樣品前處理 樣品用水稀釋適當(dāng)倍數(shù)，經(jīng)過0.22 µm尼龍濾膜過濾 后，直接上機(jī)分析。實(shí)際樣品分析及加標(biāo)回收 取復(fù)方甘露醇注射液，經(jīng)過0.22 µm濾膜過濾后，按 選定的色譜條件進(jìn)行測(cè)定，外標(biāo)法定量，測(cè)得其中甘露 醇含量為14.7%，葡萄糖含量為4.95%，符合藥品含量要 求。樣品色譜圖如圖2所示。
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