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賽默飛液質聯用儀出現靈敏度下降應該如何處理?

閱讀:2086      發布時間:2019-3-1
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  賽默飛液質聯用儀體現了色譜和質譜優勢的互補,將色譜對復雜樣品的高分離能力,與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質量與結構信息的優點結合起來,在藥物分析、食品分析和環境分析等許多領域得到了廣泛的應用。
 
  賽默飛液質聯用儀的應用領域:
  1、生物醫藥:合成藥物檢測(CRO有機合成、生物多肽合成),原料藥檢測(合成原料藥、中藥藥材)等。
  2、食品安全:食品添加劑,食品殘留物、污染物,非法添加物等。
  3、工業分析:生產質控(合成中間體及成品質量控制)。
  4、環境監測:環境污染物監測分析。

  賽默飛液質聯用儀出現靈敏度下降的處理方式:
  可能的原因:
  方法建立不準確,流動相和樣品存在差異,流動相變質等。
  故障排除及解決方案:
  1、性能檢測:流動注射標準品進質譜,檢查質譜峰的峰高、半峰寬、峰位置。性能檢查能快速確定質譜儀是否存在峰響應強度、分辨率或質量準確度方面的問題。峰強下降可能跟離子源污染、毛細管污染或堵塞、質譜真空度不夠有關。分辨率設置過高,質量數漂移會影響目標質量離子檢測強度。
  2、確定故障側:液質系統一般會配備紫外檢測器,將LC連接紫外部分做檢測,若UV檢測結果正常,則問題一般在MS側;如UV檢測結果中未明確顯示峰值,則問題應在LC側。LC側影響靈敏度的主要是流動相污染或改變,以及樣品進樣量。樣品注射器有氣泡、進樣針堵、液相管路有漏液都會影響靈敏度。
  3、質譜離子源:質譜離子源是易污染的區域,大量的或過濃的樣品分析,會導致在錐孔處污染物的堆積和離子源通道離子轟擊的沉積物留痕,結果均會造成離子傳輸效率下降,從而儀器靈敏度下降,因此必須定期清洗離子源,慮到污染的可能性順序,清洗順序依次是一級錐孔及錐孔套、離子源塊、離子透鏡。

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