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按這個步驟操作頂空進樣器,簡單易懂!

閱讀:2502      發布時間:2022-3-17
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  我們知道,氣相色譜儀在日常分析過程中,誤差大小10%來源于所操作儀器, 而90%來源于樣品的予處理好壞,不同的樣品予處理技術和方法的優缺點又存在很大不同,其中若采用頂空進樣(氣相萃取)氣相色譜分析,可實現幾乎任何樣品中的可揮發性化合物準確、簡單、快速地分析。因為頂空進樣器極其容易的實現了對液體和固體樣品的無溶劑萃取,可以說從根本上消除了如:吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中,可能出現的錯誤和問題。
 

 

  頂空進樣器基本原理:
  頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。是將樣品溶解于適當溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡 , 定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進樣測定。
 
  頂空進樣器清洗步驟如下:
  1、設置傳送帶溫度為60℃,設置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
  2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關閉通往頂空進樣器的氣體,拆下出口端的放空管線。
  3、在傳送帶中插入一個空的樣品瓶。
  4、用手提起樣品瓶。
  5、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進HSS放空管。
  6、降低樣品瓶然后取出來。重復步驟3到5。
  7、再設置一個空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
  8、將傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。
  9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
  10、重新安裝好管線并打開氣流。然后,切換樣品瓶到Load-INJ反復幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。

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