久久国产精品午夜一区_91精品國產高清久久久久久91_?级毛片免费全部播放_欧美色图在线视频一区二区三区_国产综合亚洲一区二区三区_中文字幕熟女网_国产精品男人爽免费视频_九九无码网战_亚洲日本三级电影在线观看_欧美日韩DVD手机在线不卡

| 注冊| 產品展廳| 收藏該商鋪

行業產品

當前位置:
北京北分天普儀器技術有限公司>>技術文章>>有何方法能消除頂空進樣器的基質效應呢?

有何方法能消除頂空進樣器的基質效應呢?

閱讀:3860        發布時間:2019-10-25
   有何方法能消除頂空進樣器的基質效應呢?
  頂空進樣器實際應用中,減少或者消除基質效應的主要方法有:
  1.鹽析作用
  在水溶液中加入無機鹽(如硫酸鈉、氯化鈉等)來降低組分在溶液中的溶解度。實驗表明,當鹽濃度小于5%時幾乎沒有作用,故常用高濃度甚至飽和鹽溶液,由于極性組分在水溶液中的溶解度遠大于非極性組分,所以鹽析作用對極性組分的影響遠大于非極性組分。
  2.加水
  對某些目標物而言,加水在一定程度上可以減小它們在有機溶劑中的溶解度,增大其在頂空氣體中的含量。
  3.固體樣品的粉碎
  目標物在固體樣品中的擴散系數通常要比液體樣品小1-2個數量級。一般,小顆粒固體樣品有利于縮短平衡時間,不過,由于粉碎方法有時會造成樣品損失,比如,研磨時發熱會使揮發性組分丟失,故頂空時,多用冷凍粉碎技術制備樣品,同時,用水或其它有機溶劑浸潤樣品,也可以減小固體表面對目標物的吸附。
  4.樣品量
  樣品量是指頂空瓶中的樣品體積,而進樣量則是指進入GC的樣品量。進樣量的大小直接影響色譜峰的分離度,進樣量越大,其色譜峰越寬,分離度下降;反之,則分離度上升。因此,在滿足靈敏度的前提下,應盡量減少進樣量,以獲得滿意的樣品分離度。
  受樣品量影響的另一個重要參數是其重現性,即樣品的取樣體積會影響到結果的重現性。為了得到好的結果重現性,應盡量使得取樣體積一致;除此,樣品體積還與樣品瓶的容積有關。樣品體積的上限是充滿樣品瓶容積的80%,以便有足夠的頂空體積取樣。實際分析中,常采用樣品容積的50%為樣品體積。
  5.平衡溫度
  頂空進樣器頂空分析中,溫度是影響氣液兩相平衡大的因素。通常,樣品組分的蒸汽壓會隨著溫度升高而加大,頂空氣體濃度也會隨之增大。但平衡溫度不能太高,否則氣相中水蒸汽增多;此外,溫度過高會導致容器內壓力增高,造成橡膠塞漏氣甚至爆裂,一般選擇50-60℃平衡溫度。
  實際分析工作中,在滿足靈敏度的前提下,往往選擇較低的溫度進行分析。這是由于過高的溫度還會導致某些組分的分解和氧化。
  6.平衡時間
  由于樣品的性質差別很大,所以平衡時間很難預測,一般是通過實驗來測定。通常是用一系列樣品瓶裝上同一樣品,每個樣品瓶采用不同的平衡時間,然后進樣分析。后,用目標物的峰面積S對平衡時間作圖,就可確定所需要的平衡時間。

收藏該商鋪

登錄 后再收藏

提示

您的留言已提交成功!我們將在第一時間回復您~
二維碼 意見反饋
在線留言
主站蜘蛛池模板: 汽车| 沐川县| 边坝县| 安塞县| 雷山县| 页游| 永州市| 青冈县| 恩平市| 凤凰县| 海盐县| 卓尼县| 全南县| 旬邑县| 贵阳市| 肃北| 湖州市| 象山县| 西平县| 龙山县| 三门县| 盘山县| 凌源市| 乐业县| 开鲁县| 宁武县| 互助| 兰州市| 永泰县| 华亭县| 呼图壁县| 阳东县| 临夏县| 罗平县| 宿州市| 二连浩特市| 乐山市| 保靖县| 龙岩市| 常山县| 龙海市|