化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
GC/MS的分離優(yōu)勢(shì)
閱讀：1431 發(fā)布時(shí)間：2020-8-15充分發(fā)揮GC/MS聯(lián)用技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，分離是定性的關(guān)鍵。質(zhì)譜定性專(zhuān)一性好的前提是得到正確的質(zhì)譜譜圖。同一樣品，分離條件不同，可能鑒定出上百個(gè)成分，也可能只鑒定出幾十個(gè)成分。定性個(gè)能只依靠質(zhì)譜譜庫(kù)檢索。分離不好得到的質(zhì)譜圖不可靠，不僅檢索匹配率可信度低，對(duì)質(zhì)譜圖進(jìn)行解析也有困難。色譜的保留時(shí)間以及與樣品相關(guān)的一系列信息都是定性的重要依據(jù)。實(shí)際上未知化合物鑒定有兩種不同的含義:一是待測(cè)樣品中已知結(jié)構(gòu)化合物的鑒定(目標(biāo)化合物或可疑化合物);另一種是待測(cè)樣品中是否發(fā)現(xiàn)新的未知結(jié)構(gòu)化合物。后者是一個(gè)較大的分析課題，需要有其它輔助方法鑒定，終還需合成驗(yàn)證。
高難度的不確定的未知成分分析對(duì)每一個(gè)實(shí)驗(yàn)室都是一種挑戰(zhàn)。如果不強(qiáng)調(diào)，可能會(huì)被忽略的因素是，任何實(shí)驗(yàn)室都很少有*未知的東西。通常都會(huì)掌握一些與待分析樣品相關(guān)的知識(shí)，在解釋過(guò)程中所使用的技術(shù)常常要依賴(lài)它們。特別是對(duì)樣品的基本了解，以及各種化合物的特性。解釋過(guò)程需要?dú)w納和演繹推理，從一般的或普遍的規(guī)律和假設(shè)概括總結(jié)出特殊的結(jié)論。例如，不知道自然界中元素的同位素比值，就不可能由同位素離子豐度比推導(dǎo)元素組成。從測(cè)得的數(shù)據(jù)和推導(dǎo)的特殊結(jié)論及必要的資料總結(jié)得到有效的結(jié)果。終根據(jù)分子量、元素組成和碎片離子等信息推出待測(cè)物的相應(yīng)結(jié)構(gòu)。
復(fù)雜成分的定量分析，采用簡(jiǎn)單的峰面積歸一方法給出定量結(jié)果時(shí)，要非常小心!這種定量結(jié)果不是不能使用，例如，同一種中草藥，不同產(chǎn)地的樣晶中，同一成分的含量之間的差別，可以用這種定量方法說(shuō)明問(wèn)題。但是有人*忽略了不同類(lèi)型化合物響應(yīng)因子的差別，沒(méi)有前提條件也不作任何說(shuō)明。樣品中不同成分的定性結(jié)果，已表明是性質(zhì)*不同的化合物，卻使用相對(duì)峰面積大小的定量數(shù)據(jù)，討論各成分含量的高低。