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為了便于用戶更簡(jiǎn)便、高靈敏度地檢測(cè)植物源性食品中的多農(nóng)藥殘留，安捷倫特采用 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜 / 7000D 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)（Intuvo 9000/7000D GC/QQQ）成功開(kāi)發(fā)了氣質(zhì)聯(lián)用分析方法，其中樣品前處理方法及儀器分析方法均參考《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)植物源性食品中 208 種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（征求意見(jiàn)稿）》。

 

該方法的靈敏度*國(guó)家法規(guī)要求，且配置柱中反吹的 Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)有助于提高儀器的抗污染性能。在 3 個(gè)月內(nèi) 1000 多個(gè)樣品的運(yùn)行過(guò)程中，基質(zhì)加標(biāo)樣品的測(cè)定準(zhǔn)確度始終保持在 70%–120% 之間，證明整套分析系統(tǒng)在不間斷分析大批量樣品過(guò)程中具有良好的穩(wěn)定性和可靠性。

圖 1. 反吹過(guò)程示意圖

本方法選取 67 種典型農(nóng)藥化合物進(jìn)行方法評(píng)估，其中 54 種化合物的儀器檢測(cè)限（IDL）低于 1 ng/mL，12 種化合物的 IDL 為 1–2 ng/mL，僅乙酰jia胺lin的 IDL 高于 2 ng/mL（達(dá)到 2.4 ng/mL），如圖 2 所示。

圖 2. 混合樣品基質(zhì)中各種化合物的儀器檢測(cè)限（進(jìn)樣量 1.0 μL）

如圖 3、4、5 所示，在 1000 多針測(cè)試樣品分析過(guò)程中僅需要更換兩次進(jìn)樣口襯管、一次保護(hù)芯片后，即可使得 59 個(gè)批次共 59 個(gè)基質(zhì)加標(biāo)質(zhì)控樣品中的 12 種代表性農(nóng)藥（jia胺lin、久效lin、α-六六六、六氯苯、甲草胺、皮蠅lin、三唑酮、o,p’-DDE、敵草胺、聯(lián)苯j(luò)u酯、氯ju酯和氟氰戊ju酯）的準(zhǔn)確度結(jié)果始終保持在 70%–120% 之間，而無(wú)需其它維護(hù)操作。更換襯管和保護(hù)芯片前后，樣品的化合物保留時(shí)間始終保持恒定。

圖 3. 第 10、20、58 針基質(zhì)加標(biāo)質(zhì)控樣品的總離子流色譜圖對(duì)比

圖 4. 更換芯片式保護(hù)柱前后基質(zhì)加標(biāo)質(zhì)控樣品的總離子流色譜圖

圖 5. 59 個(gè)基質(zhì)加標(biāo)質(zhì)控樣品中 12 種農(nóng)藥（jia胺lin、久效lin、α-六六六、六氯苯、甲草胺、皮蠅lin、三唑酮、o,p’-DDE、敵草胺、聯(lián)苯j(luò)u酯、氯ju酯和氟氰戊ju酯）的結(jié)果準(zhǔn)確度分析

 

該方法采用的反吹技術(shù)有助于提高系統(tǒng)的抗污染性。在分析非常復(fù)雜的樣品時(shí)，Intuvo 9000 系統(tǒng)仍可保持非常穩(wěn)定的色譜性能。通過(guò)更換襯管或芯片式保護(hù)柱等常規(guī)操作，分析系統(tǒng)可承受多達(dá)上千次的進(jìn)樣而不發(fā)生響應(yīng)降低的現(xiàn)象，保證數(shù)據(jù)分析質(zhì)量。將反吹與芯片式保護(hù)柱結(jié)合，不僅能夠大程度降低系統(tǒng)維護(hù)頻率，而且有助于保持保留時(shí)間不變，因此在長(zhǎng)時(shí)間分析大批量樣品過(guò)程中無(wú)需進(jìn)行方法更新。