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技術(shù)文章

植物性食品中208種農(nóng)殘整體解決方案以及方法包樣品前處理

閱讀:1013          發(fā)布時間:2019-6-24

1. 上海青(適用于蔬菜、水果和食用菌類等高含水量樣品) 稱取 10 g 已均質(zhì)好的試樣(至 0.01 g)于 50 mL 塑料離心管中,加入 10 mL 乙腈(3.1),充分混勻 后,放入 -20℃冰箱冷凍 10 min,再加入 4 g 硫酸鎂、1 g 氯化鈉、1 g 檸檬酸鈉、0.5 g 檸檬酸氫二鈉等鹽 包 (PN:60105-333-P),蓋上離心管蓋,劇烈震蕩 1 min 后,9000 r/min 離心 6 min。吸取 6 mL 上清液到內(nèi) 含 900 mg 硫酸鎂、150 mg PSA 及 15 mg GCB 的 15 mL 塑料離心管中(PN: 60105-218-P),渦旋混勻 1 min, 9000 r/min 離心 6 min,吸取 1 mL 上清液于進(jìn)樣瓶中,待上機(jī)測定。

 

2 大米(適用于谷物、油料和堅果類等低含水樣品) 稱取 5 g 已粉碎的試樣(至 0.01 g)于 50 mL 塑料離心管中,加 10 mL 水渦旋混勻,靜置 30 min。 加 入 10 mL 1% 醋酸乙腈溶液(3.4),充分混勻后,放入 -20℃冰箱冷凍 10 min,再加入 6 g 無水硫酸鎂、 1.5 g 醋酸鈉等鹽包(PN:60105-335-P),蓋上離心管蓋,劇烈震蕩 1 min 后 9000 r/min 離心 6 min。吸取 6 mL 上清液加到內(nèi)含 1200 mg 硫酸鎂、400 mg PSA 及 400 mg C18 的 15 mL 塑料離心管中(PN:60105- 225-P),渦旋混勻 1 min。9000 r/min 離心 6 min,吸取 1 mL 上清液于進(jìn)樣瓶中,待上機(jī)測定。

 

3 普洱茶(適用于茶葉和香辛料類等復(fù)雜基質(zhì)) 稱取 2 g 已粉碎的試樣(至 0.01 g)于 50 mL 塑料離心管中,加 10 mL 水渦旋混勻,靜置 30 min。加 入 10mL 1% 醋酸乙腈溶液(3.4),充分混勻后,放入 -20℃冰箱冷凍 10 min,再加入 6 g 無水硫酸鎂、1.5 g 醋酸鈉(PN:60105-335-P),蓋上離心管蓋,劇烈震蕩 1 min 后 9000 r/min 離心 6 min。吸取 6 mL 上 清液加到內(nèi)含 1200 mg 硫酸鎂、400 mg PSA、400 mg C18 及 400 mg GCB 的 15 mL 塑料離心管中(PN: 60105-226),渦旋混勻 1 min。9000 r/min 離心 6 min,吸取 1 mL 上清液于進(jìn)樣瓶中,待上機(jī)測定。

 

4 花生油(適用于食用油類等高油脂樣品) 稱取 2 g 試樣(至 0.01 g)于 50 mL 塑料離心管中,加入 10 mL 正己烷飽和的乙腈(3.5),劇烈震 蕩 1 min 后 9000 r/min 離心 6 min。吸取乙腈層加到內(nèi)含 1200 mg 硫酸鎂、400 mg PSA 及 400 mg C18 的 15 mL 塑料離心管中(PN:60105-225-P),渦旋混勻 1 min。9000 r/min 離心 6 min,吸取 1 mL 上清液于 進(jìn)樣瓶中,待上機(jī)測定。

 

儀器和設(shè)備:

儀器: Thermo Scientific™ 氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜儀 TSQ 9000, Thermo Scientific™ 氣相色譜儀 Trace1310。 前處理設(shè)備:渦旋混合器,振蕩搖床,離心機(jī),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等。 色譜柱: Pesticides II(30m×0.25mm×0.25 µm with 5m guard, PN: 26RD142F)。 C10 保留時間為 10.90 min。

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