化工儀器網
技術文章
保持食品和飼料中農藥分析的靈敏度和重現性
閱讀：683 發布時間：2021-12-3摘要：利用配備和未配備 Agilent JetClean 智氫潔離子源的 Agilent 7010A 系列三重四 極桿 GC/MS 對有機蜂蜜萃取物中約 200 種不同的農藥進行分析。使用連續 H2 流速為 0.13 mL/min 的 JetClean 能夠改善色譜峰形和基線，對后洗脫的高 分子量 (MW) 分析物尤為明顯。使用配備和未配備 JetClean 的系統得到的 R2 值非常接近。在 99% 置信水平下，根據 2.5 ppb 加標蜂蜜萃取物的 10 次重復 測量結果來計算 MDL。使用 JetClean 的多數分析物均獲得了低 ppb 級 MDL， 未采用和采用 JetClean 獲得的平均 MDL 分別為 0.170 ppb 和 0.147 ppb。采用 和未采用 JetClean 對 2.5 ppb 樣品進行重復測量，得到的 %RSD 非常接近。 所有結果表明，使連續的低流速 H2 通入 MS 離子源，可作為農藥分析中保 持性能的一種方法。
前言 農業產業在食品和食品原材料的種植過程中會 涉及一千多種不同的農藥。生產者不得不使用農藥來滿 足人們對價格合理的食品日益增長的需求，隨之產生了 對商品進行農藥殘留監測的需求。同時，相關機 構通常采用簡單的樣品前處理方法（如快速、簡便、經 濟、高效、耐用和安全 (QuEChERS) 方法）分析食品和飼 料樣品，但這種方法常常會在萃取物中留下大量基質。 分析實驗室受到了這些基質殘留的困擾，這些基質殘留 會對所分析農藥的響應造成負面影響，導致最后需要對 離子源進行清潔。 使用 Agilent JetClean 智氫潔離子源 (JetClean) 可以縮短 手動清潔離子源的時間，同時保持復雜樣品分析的靈敏 度和重現性 [1]。JetClean 智氫潔離子源將精確測量的氫 氣 (H2) 流引入質譜源，并通過 Agilent MassHunter 數據采 集軟件 (B.07.05) 對其進行控制。合適的 H2 流速 (µL/min) 有助于離子源、透鏡和其他組件的表面清潔。這些操作 有助于保持穩定的檢測環境，并獲得復雜基質中農藥響 應的穩定性。JetClean 配有兩種操作模式： • 采集與清潔（也稱為在線）模式：在整個分析過程中 持續通入 H2 • 僅清潔（也稱為離線）模式：僅在運行后或序列后通 入 H2
實驗部分 樣品前處理 許多關注食品農藥殘留分析的實驗室通常采用 QuEChERS 方法 [2,3]。這種簡便的樣品前處理方法通過單次萃取即 可實現對數百種低濃度農藥的分析。利用兩粒陶瓷均質 子將 5 g 有機蜂蜜樣品和 5 mL 水渦旋混合。加入 10 mL 乙腈 (ACN)，并將樣品渦旋混合 2 分鐘。加入 QuEChERS EN 鹽（部件號 5982-5650），并將加蓋的萃取管置于 GenoGrinder 垂直振蕩器上振蕩 2 分鐘，然后在 5000 rpm 的 轉速下離心 5 分鐘。將 6 mL 蜂蜜萃取物轉移至適用于一 般水果和蔬菜的 QuEChERS dSPE 管（部件號 5982-5056） 中。然后將萃取液渦旋混合 2 分鐘，并在 5000 rpm 的轉 速下離心 5 分鐘 [4]。
儀器 所有分析均在配備 Agilent 7693B 自動進樣器的 Agilent 7890B 氣相色譜儀和 Agilent 7010A 三重四極桿氣質聯用 系統上完成。表 1 列出了氣相色譜和反吹參數，表 2 列 出了 MS/MS 方法參數。氣相色譜儀配備了多模式進樣 口 (MMI)，帶有一個 4 mm 超高惰性、預裝玻璃毛的單細 徑錐不分流襯管（部件號 5190-2293）。從進樣口處通過 一個吹掃 Ultimate 接頭 (PUU) 串聯兩根 Agilent J&W Db5ms 超高惰性色譜柱（15 m × 0.25 mm, 0.25 µm；部件號 19091S-431 UI），用于柱中/后運行的反吹（圖 1）。
…………
結果與討論 表 3 列出了檢測的各種農藥中代表性目標分析物的 R2 值 和統計得出的方法檢測限 (MDL)。大多數分析物的校準范 圍為 0.12-50 ppb，但某些分析物的濃度不在其中。使 用配備和未配備 JetClean 的系統（H2 流速 0.13 mL/min） 得到的 R2 值非常接近。在 99% 置信水平下，根據 2.5 ppb 加標蜂蜜萃取物的 10 次重復測量結果來計算 MDL。使 用 JetClean（H2 流速 0.13 mL/min）的多數分析物均獲得 了較低 MDL，未采用和采用 JetClean 獲得的平均 MDL 分別為 0.170 ppb 和 0.147 ppb。 結果表明，使用 JetClean 進行農藥分析，降低了分析過 程中的分析物響應（響應的降低程度因化合物而異）。 盡管響應有所降低，但這并不影響分析物的可靠鑒定以 及在規定檢測限下的定量分析。采用和未采用 JetClean 對 2.5 ppb 樣品進行重復測量，得到的 %RSD 非常接近。
