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定量分析過程主要包括哪些步驟?

時間:2023/6/20閱讀:1621
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定量分析的任務是測定物質中某種或某組分的含量。


一、定量分析過程通常包括:

1、試樣的采取和制備

2、稱量和試樣的分解

3、干擾組分的掩蔽和分離
4、定量測定和分析結果的計算和評價等

(1)取樣:根據分析對象是氣體、液體、或固體,采用不同的取樣方法。在取樣過程中,最重要的一點是要使分析試樣具有代表性。試樣制備:試樣經過破碎、過篩、混勻、縮分后才能得到符合分析要求的試樣。破碎分為粗碎、中碎和細碎甚至研磨。每次破碎后要使樣品全部通過篩孔。縮分是使粉碎后的試樣量逐步減少,采用四分法。將過篩后的試樣混勻,堆為錐形后壓為圓餅形狀,通過中心分成四等份,棄去對角的兩份。是否需要繼續(xù)縮分,可按下述公式進行計算。mQ(kg):試樣的最小質量;k:縮分常數的經驗值,試樣均勻度越差,越大,通常在0.05~1kg·mm-2之間。d(mm):試樣的最大粒度直徑。·采樣與縮分試樣量計算示例·例:采集礦石樣品,若試樣的最大直徑為10mm,k=0.2kg/mm2,則應采集多少試樣?·解:mQ≥kd2=0.2?102=20(kg)·例:有一樣品mQ=20kg,k=0.2kg/mm2,用6號篩過篩,問應縮分幾次解:mQ≥kd2=0.2?3.362=2.26(kg)縮分1次剩余試樣為20?0.5=10(kg),縮分3次剩余試樣20?0.53=2.5(kg)≥2.26,故縮分3次。從分析成本考慮,樣品量盡量少,從分析誤差考慮,不能少于臨界值mQ≥kd2


(2)試樣分解和分析試液的制備

定量化學分析一般采用濕法分析,通常要求將干燥好的試樣分解后轉移入溶液中,然后進行分離及測定。試樣分解和分析試液的制備要求:試樣分解wan全;待測物質不損失;避免引入干擾雜質。根據試樣性質的不同,分解的方法亦不同。

溶解法→無機試樣

熔融法→無機試樣

微波消解法→無機試樣

灰化法→有機試樣

(3)分離及測定
根據待測組分的性質、含量和對分析結果準確度的要求,選擇合適的分析方法。根據方法的靈敏度、選擇性及適用范圍等來正確選擇適合的分析方法。當試樣共存組分對待測組分的測定有干擾時,常用掩蔽劑消除干擾,而無合適的掩蔽方法時,必須進行分離。


(4)分析結果的計算及評價

根據分析過程中有關反應的計量關系及分析測量所得數據,計算試樣中待測組分的含量。對于測定結果及誤差分布情況,應用統(tǒng)計學方法進行評價。


二、定量分析結果的表示

⑴待測組分的化學表示形式

以待測組分實際存在形式含量表示、以氧化物或元素形式表示、以所需的組分表示

電解質溶液的分析結果,以離子含量表示


三、待測組分的含量表示方法

固體試樣:常用質量分數表示wB=mB/ms(%)
含量很低時,μg/g(或10-6),ng/g(10-9),pg/g(10-12)
液體試樣:
物質的量濃度:單位mol/L。
質量摩爾濃度:單位mol/kg。
質量分數:待測組分的質量除以試液的質量,量綱為1。
體積分數:待測組分的體積除以試液的體積,量綱為1。
摩爾分數:待測組分的物質的量除以試液的物質的量,量綱為1。
質量濃度:以mg/L,μg/L,μg/mL,ng/mL,pg/mL。
氣體試樣:常量或微量組分的含量,通常以體積分數表示。

基礎化學中經常用到的定量分析儀器有:高效液相色譜儀、氣相色譜儀、分光光度計、常用玻璃儀器(燒杯、量筒、玻璃棒、容量瓶等)、天平等。此外,由于行業(yè)不同,應用的分析儀器截然不同,如在生物行業(yè)中會用到PCR。

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