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GC-MS 6800檢測酒類中的甜蜜素

閱讀:310        發布時間:2020-2-2

概述甜蜜素是食品生產中常用的甜味添加劑,其甜度是蔗糖的3040,控制*對人們的身體健康有重要意義。《GB 2760-2014 食品添加劑使用標準》中用于界定食品添加劑使用范圍的食品分類系統,白酒屬于蒸餾酒,不允許使用甜蜜素。本方法參照GB/T 5009.97-2003及相關文獻資料,對白酒中的甜蜜素經提取后,在冰浴條件下,與亞硝酸鈉發生重氮化反應生成衍生物環己醇亞硝酸酯,衍生物進入氣相色譜質譜聯用儀進行分離檢測。

 

1 實驗部分

1.1  儀器與試劑

江蘇天瑞儀器股份有限公司氣相色譜-質譜聯用儀:GC-MS 6800

甜蜜素標準儲備溶液:稱取一定量的甜蜜素標準品(純度為99.0%)于干燥容量瓶中,用水配成1000m/kg標準儲備溶液。

試劑均為優級純,試驗用水為二次蒸餾水。

1.2  儀器工作條件

1.2.1  氣相色譜條件

DB-5毛細管色譜(30m ×0.25mm,0.25um);載氣:氦氣(純度為99.999%),載氣流量1.0mL/min;進樣口溫度250℃,進樣量1.0uL,進樣方式為分流進樣,分流比10:1;程序升溫:初始溫度為40℃,保持時間10min,以25℃/min速率升至270℃,保持時間5min

1.2.2  質譜條件

電子轟擊離子源(EI),四級桿溫度150℃,接口溫度280℃;采集方式為選擇離子監測掃描(SIM),溶劑延遲時間6min,選擇3個監測離子質荷比(m/z)為55,81,83

1.3  實驗方法(略)

結果與討論

2.1 特征和離子的選擇

甜蜜素的主要衍生物環己醇亞硝酸酯作為定性和定量,如圖1。保留時間8.511min.定性離子(m/z)為55,81,83。定量離子為55。質譜圖見圖2.

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