TP20-GC熱裂解脫附儀

應對RoHS2.0新增4種鄰苯篩查解決方案

2015年6月4日歐盟公報（OJ）發布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6項物質（鉛、鎘、汞、六價鉻、多溴聯苯和多溴聯苯醚）的基礎上，增加4項鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質列表中，2019年7月22日起強制實施，至此，RoHS2.0的管控物質達到10項。

部分：TP20-GC　RoHS 2.0 鄰苯解決方案介紹

TP20-GC方案有如下優點：

1、做樣時間短：20分鐘/樣的做樣時間*企業用戶快速篩查需求；

2、不產生廢氣廢液：這種無需試劑、無需前處理，不產生廢氣廢液；

3、采購成本低：PY+GCMS采購成本大概150萬，TP20-GC采購成本35萬以內；

4、使用成本低：無需前處理、無需試劑和耗材，一年使用成本5000元以內；

5、直接進樣、無需前處理：直接固體或液體進樣，無需前處理，產線工人即可操作；

6、內置標準曲線：更加直觀判斷物料是否鄰苯超標（技術）；

7、適用于100%聚合物材料：化學方法只適應于70%物料，TP20-GC適用于100%物料

8、無需專業實驗室環境：只需要普通具備空調電源的操作空間即可安裝使用。

 本方案大型客戶成功案例：

深圳威富通訊技術有限公司（華為一級供應商）

偉創力電源（東莞）有限公司（企業，世界500強）

深圳兆馳股份有限公司 （上市公司）     

廣東日豐電纜有限公司（上市公司）           

深圳中元電子有限公司（oppo供應商）        

江西聯創電子有限公司（華為供應商）         

深圳盛佳麗電子有限公司（深圳大耳機喇叭生產廠家）

四川綿陽長虹模塑有限公司  (企業)        

同興達電子股份有限公司 （上市公司）           

深圳市中天迅通信技術股份有限公司 (天線企業)   

江蘇辰陽電子有限公司  (連接器代工企業)               

協隆（東莞）塑膠電子有限公司（任天堂供應商）

江西立景創新科技有限公司（立訊精密子公司）

深圳航勝精密連接器有限公司（連接器企業）

深圳市攀高電子有限公司（醫療器械企業）

綿陽高新區科光宏盛線纜有限責任公司（長虹核心供應商）

嘉興翼波電子有限公司（連接器企業）

廈門振泰成科技有限公司（廈門開關生產企業）

深圳市同為數碼科技股份有限公司（上市公司）

蘇州伽藍致遠電子科技股份有限公司（上市公司）

.....

第三部分、儀器準確性和可靠性試驗：

實驗部分：儀器與耗材

1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀；

2、TP20-GC熱裂解脫附儀（裂解脫附溫度200℃-650℃）；

3、色譜工作站（具備反控功能）（就是電腦+色譜軟件）；

4、毛細管鄰苯柱；

5、氮氫空氣源；

6、萬分之一天平；

前處理過程：

本方法無需前處理，耗材為2.5cm長石英管，石英棉，預處理柱，將固體樣品放置在石英管中間部位，兩端用石英棉固定，然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。

分析條件

微裂解程序升溫 200℃-450℃

微熱裂解時間 2 min

進樣方式：分流進樣

液體進樣體積：1 ul

固體進樣體積： 5mg以下

進樣口溫度：250 ℃

FID檢測器溫度：300 ℃

程序升溫 50 ℃（保持1 min），以每分鐘20 ℃升至450 ℃（保持4 min）

各組分名稱及保留時間

結果與討論：

標準曲線及線性范圍（檢出限）

配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標準溶液，以濃度為橫坐標，定量組分峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，標準曲線及線性相關系數如下所示。

以下表格是5種不同濃度標樣的峰高和峰面積對比圖：

3倍信噪比計算各組分的低檢出限為25ppm

重復性(精密度實驗)

以低檢出限的濃度進行重復性測定，結果如下所示。

結論：這套RoHS2.0中鄰苯的快速篩查方法，其低檢出限為25 ppm（島津PY+ＧＣＭＳ低檢測限為50ppm），線性相關系數大于0.998，RSD%=8.24，*企業物料篩查要求。

第四部分、符合IEC62321-8法規要求

Rohs2.0中間管控的4種鄰苯屬于增塑劑，屬于難揮發物質，需要用高溫（200℃-450℃）才能揮發出來，目前IEC標準是采用PY/TD-GC-MS（熱裂解/熱脫附-氣相色譜-質譜檢測器），而我們采用的是TP20-GC熱裂解脫附技術（熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀），具體分析下有什么相同和不同：

1、IEC認可的PY/TD-GC-MS是熱裂解+熱脫附+氣相色譜+質譜檢測器，其中熱裂解溫度高，可達1200度，很多大分子物質都被裂解成小分子物質，會對結果產生干擾和假陽性，需要用到MS質譜這部分儀器來定性。

2、TP20-GC鄰苯快速檢測系統，我們只需要做對應的幾種鄰苯的定量，所以我們加熱范圍設定在200℃-450℃這個區間，這樣既讓4個鄰苯都揮發出來后進入GC（氣相色譜儀）中進行定量，又不會對其他大分子物質產生裂解而影響結果。

綜上訴述：那為什么我們的方法沒有質譜檢測器呢，因為我們的定位是做4種鄰苯的檢測，而且我們采用的溫度區間只在200℃-450℃區間，沒有其他的新裂解出來的物質干擾，無需定性檢測，所以TP20-GC是不需要質譜檢測器的。

結論：TP20-GC是符合IEC62321標準的，而且設定更加精準的溫度區間更加合理和科學，用GC定量也比GCMS更加合適

第五部分：TP20-GC RoHS檢測分析儀應用案例

在玩具、電子、食品、包裝材料、醫療器械塑料、橡膠、粘合劑、纖維素、樹脂、電纜等行業，都需要做塑化劑篩查檢測；我司經過多年的色譜分離技術和塑化劑基礎研究，研發出一種可以直接固體進樣和液體進樣的塑化劑檢測系統，該系統通過程序升溫熱解析和高溫裂解，讓樣品中組分按照溫度不同分批次進入氣相色譜儀進行定量檢測，經過具有技術的超微傳輸通道還解決了溫度不均衡樣品分析圖譜發生重疊的問題，同時超微傳輸管道本身具有自動清洗功能，這也解決了傳輸管道污染的問題；本系統能做到多階持續升溫且做完一個樣品后能自動進行管道清洗，無需人工干預，既節省人工成本也保證數據的真實性。

 實驗案例一、深圳某耳機廠商給代工的耳機塑料殼原材料篩查

儀器： 1、國產某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱）

2、TP20微裂解脫附儀處理設備

3、色譜柱

4、其他實驗設備一批

進樣方式：直接固體進樣；

檢測項目：檢測原生PVC綠色顆粒是否RoHS 4種鄰苯超標

實驗案例二、東莞某出口歐洲手機充電器廠家，需要檢測做RoHS中4種鄰苯篩查

儀器： 1、國產某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱+雙路EPC控制）

2、TP20微裂解脫附儀處理設備

3、色譜柱

4、其他實驗設備一批

進樣方式：直接固體進樣；

檢測項目：白色PVC塑料粉末中Ia鄰苯二甲酸酯檢測

實驗案例三、珠海某手機商需要做出口歐洲的手機背板高分子材料RoHS中4種鄰苯篩查

儀器： 1、國產某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱+雙路EPC控制）

2、TP20微裂解脫附儀處理設備

3、色譜柱

4、其他實驗設備一批

進樣方式：直接固體進樣；

檢測項目：高分子材料手機背殼中22項鄰苯的檢測

實驗案例五、佛山里水某電纜公司電纜膠皮中鄰苯檢測

儀器： 1、國產某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱+雙路EPC控制）

2、TP20微裂解脫附儀處理設備

3、色譜柱

4、其他實驗設備一批

進樣方式：直接固體進樣；

檢測項目：電纜膠皮中鄰苯檢測：

實驗案例六、客戶配置的混標標準品（4種鄰苯，盲樣）

儀器： 1、國產某品牌氣相色譜儀（FID+SPI+毛細管柱+雙路EPC控制）

2、TP20微裂解脫附儀處理設備

3、色譜柱

4、其他實驗設備一批

進樣方式：直接液體進樣；

檢測項目：檢測盲樣（混標）中4種鄰苯的含量：

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 目前RoHS2.0三種解決方案對比分析