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優泰(湖南)環保科技有限責任公司

蘇瑪罐采樣系統的關鍵技術的確認及優化

時間:2023-3-1閱讀:308
  隨著我國不斷地加大環境空氣監管力度,國家和地方先后出臺了一系列的大氣監測分析方法。其中蘇瑪罐采樣方式以其獨特的*性,被廣泛應用于環境監測領域。但蘇瑪罐作為空氣采集裝置,在采集高濃度有機氣體時,容易清洗不徹底而引起干擾,造成誤差。

  目前對蘇瑪罐各關鍵環節的控制及確認措施鮮有報道。因此對蘇瑪罐采樣分析系統的關鍵技術環節的優化與管控就顯得尤為重要。

  蘇瑪罐的確認及條件優化

  1、蘇瑪罐的確認

  為保證監測數據的真實性和代表性,在用蘇瑪罐采樣前要對其進行確認。這也是質量控制及保障的一步非常重要的環節。

  (1)蘇瑪罐的清洗:蘇瑪罐在使用前通過零氣的不斷清洗,經過上機分析測定后,結果小于檢出限方可使用。

  (2)蘇瑪罐性能的確認:

  a.蘇瑪罐吸附性檢查:蘇瑪罐罐壁內涂有一層具有一定吸附性的填料,以吸附待測污染物。在長期的使用過程中,涂料的吸附性會有所損失。因此在采樣前要進行蘇瑪罐的吸附性檢查。

  具體操作步驟為:將清洗好的蘇瑪罐用動態稀釋儀(或人工配制)一定濃度的標準氣體,通過大氣預濃縮-GCMS進行分析,如果測定濃度大于等于配制標氣濃度的80%可以進一步進行驗證,若小于80%的蘇瑪罐應予以剔除。

  b.蘇瑪罐氣密性檢查:由于蘇瑪罐也屬于消耗性材料,隨著使用頻次的增加和使用過程中不規范操作,導致蘇瑪罐的氣密性會受到影響。嚴重影響的樣品采集的代表性和準確性,因此,采樣前要進行確認。

  具體步驟為:將進一步需要驗證的罐子在室溫的條件下放置24小時,檢查蘇瑪罐的氣密性。若蘇瑪罐中標準氣體的濃度測定結果仍大于等于配制濃度的80%,可以使用該蘇瑪罐進行采樣。

  c.經氣密性檢查后剔除的蘇瑪罐,經大氣預濃縮-GCMS測定結果大于等于70%,則判定上一次的分析測試數據有效。否則要重新考慮上次分析數據的真實性。

  2、重要環節的條件優化

  (1)清洗條件的確定

  分別取一個采集環境空氣和一個采集廢氣的蘇瑪罐,同時充入零氣清洗,分別測試不同清洗次數后,蘇瑪罐內殘留的總揮發性有機物的含量。具體情況見下表:

  結論:環境氣清洗3次后,蘇瑪罐內殘留的VOCs小于方法檢出限,不影響后續的采樣分析工作;廢氣需要清洗4-5次后,方可滿足實驗需要。

  (2)清洗加熱條件

  在北方寒冷地區冬季采樣時,若待測物中含有極性高或帶有雙重結合性的物質,及易在罐體內產生吸附現象。取3個清洗次數為3次,同時采集廢氣平行樣的蘇瑪罐,采用加熱帶分別加熱不同的溫度。通過實驗分析計算蘇瑪罐中總揮發性有機物的含量變化。

  結論:在加熱條件下,加熱溫度越高,蘇瑪罐內殘留的揮發性有機物越少。在蘇瑪罐清洗三次同時加熱后,280℃條件下采集廢氣的蘇瑪罐內殘留的VOCs未檢出。實驗表明在加熱條件下清洗罐,更易去除殘留,防止污染。

  (3)改善系統誤差的措施

  經實驗表明在其他條件不變的情況下,清洗蘇瑪罐時如果同時加濕,會更有效的去除污染物的殘留。同時對抽好真空的蘇瑪罐,加入100μl純水,可以模擬相對濕度在50%左右的空氣條件,對于空氣濕度較大的地區或季節可以更好的消除實驗室空白、標準曲線與實際樣品之間的誤差。

  3、結論

  (1)通過一系列實驗發現,蘇瑪罐內氣體濃度、置放時間、清洗次數、加熱溫度及清洗氣體是否加濕等因素,對蘇瑪罐清洗效果都有明顯的影響。

  (2)蘇瑪罐在使用前要首先進行確認。總結具體的確認方法繪制蘇瑪罐確認控制管理圖。

  通過對關鍵技術環節的把控,優化實驗過程,能夠有效地保證了蘇瑪罐采樣前的質量控制效果,為后續的監測分析提供了堅實的基礎和保障。

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