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頂空進樣器使用方法
閱讀：2646 發布時間：2022-5-26 頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法， 頂空進樣器可以和國內各種型號的氣相色譜儀相連接。
頂空進樣器的使用方法：
進樣方法，載氣接到外加氣接口處；氣相色譜儀為穩流閥時采用平衡進樣方法，載氣接到載氣接口處。設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩定后放入樣品，平衡30分鐘后再進行操作。進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關閉。
準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內，再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數，由小變大。待穩定時，調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。當選用加壓法進樣時，打開加壓法開關，調節壓力，頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02Mpa，待儀器穩定后開始進樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到聲音，2s-3s后取出取樣管。后聽到“砰”的聲音此時進樣燈滅，拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。
頂空時間及進樣時間的設定，可按設定鍵用上下鍵設定加壓時間，再按設定鍵設定進樣時間，再按設定鍵設定清洗時間。吹洗30s后完成本次進樣。用移液管或移液槍精確移取規范樣品到頂空瓶中密封，放入加熱爐中平衡，待平衡時刻到后，開始進樣。把取樣針扎進頂空瓶中并按下運轉鍵，待顯示進樣結束后，把取樣針拔出來。帶樣品峰出完后，按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。做規范曲線可用移液管或移液槍精確移取6個不同濃度的規范樣品到頂空瓶中密封，平衡相同時刻后頂空進樣，計算規范曲線及回歸方程。
注意事項：
1、由于進入頂空的載氣同時進入GC，所以用于頂空的氣體也應凈化。
2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應由小到大，傳輸線小于等于進樣口的溫度。
3、應用頂空時，GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時應注意。可以用流量計測量后計算。
4、時間設置中，樣品充滿定量管的時間應充分，定量管的平衡時間不應太長，進樣的時間應足夠長。
5、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話，建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態的變化引起壓力變化。