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傅立葉紅外光譜儀的樣品制備注意事項(xiàng)

閱讀:4437      發(fā)布時(shí)間:2022-11-7
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  傅立葉紅外光譜儀它不同于色散型紅外分光的原理,是基于對(duì)干涉后的紅外光進(jìn)行傅里葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀。主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動(dòng)鏡、定鏡)、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。傅里葉紅外光譜儀可以對(duì)樣品進(jìn)行定性和定量分析,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。
  1、樣品準(zhǔn)備
  取傅里葉紅外光譜儀樣品約0.5mg在紅外烤燈下充分研磨,再加入干燥KBr粉末約50mg,繼續(xù)研磨至混合均勻。
  2、模具準(zhǔn)備
  將干燥器中保存的簡易模具取出,確認(rèn)模具潔凈。若其表面不潔凈,可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭(不可用力,以免模具表面被劃傷),然后在紅外燈下干燥。
  3、制片方法
  將試樣與純KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)×10^7Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片,即可用于測定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
  傅立葉紅外光譜儀的樣品制備注意事項(xiàng):
  1、制備樣品一定要干燥,干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時(shí)左右。傅里葉紅外光譜儀樣品研磨要充分,否則會(huì)損傷模具。
  2、所有用具應(yīng)保持干燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。
  3、壓片過程應(yīng)在紅外燈照射下進(jìn)行。
  4、操作過程中應(yīng)保持模具表面干燥、清潔;防止樣品腐蝕模具(KBr對(duì)模具表面腐蝕很嚴(yán)重)
  5、易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。
  6、KBr在粉末狀態(tài)下極易吸水、潮解,應(yīng)放在干燥器中保存,定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒溫干燥2小時(shí)。

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