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杜馬斯燃燒測氮法在在飼料檢測中的應用

時間:2021-4-21 閱讀:1288
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1831年,法國化學家Jean Baptiste Dumas一種實用的定氮法。這種方法是在燃燒管的前端貯有碳酸鉛,在試樣分解前,加熱碳酸鉛,使分解放出的二氧化碳*排除燃燒管中的空氣試樣與CuO燃燒后,生成的氣體借助 PbCO 分解產生的 CO 氣流趕到立于汞槽上內裝有 KOH溶液的集氣量筒中。燃燒時,偶爾有部分氮轉變為氮的氧化物,它們在通過紅熱的銅粉后被還原,這樣有機物中的氮全部被還原為 N 。通過測定 N 的體積,便可以得出有機物中的含氮量。這是最早的應用于測量物質中氮的含量的方法,之后又相繼出現了二氧化碳發生器,氮紊儀等等方法,來測定氮的含量。關于土壤和食品、飼料中氮的含量,科學研究一直沒有中斷過,尤其是一些歐美發達國家,更是投入巨資來研究怎么定氮,進而確定蛋白質的含量或者其他的含量。因此,氮含量的確定,是一個很重要的步驟?,F如今,各企業相繼生產了全自動定氮儀,使得測定氮的含量變得簡單,但是由于需要更多的時間,杜馬斯法快速定氮儀還是經常被實驗室人員使用,用來測定氮的含量。
凱氏定氮法,雖然是測定物質中氮含量常用使用的方法,但是它的缺點不可忽視。凱氏定氮法消化時間長,操作過程中所使用的試劑是濃硫酸和強堿,所以在試驗中會有一定的危險性,同時會產生SO2等有毒氣體,危害人體健康,污染環境。因此,杜馬斯燃燒定氮法橡膠于凱氏定氮法,卻沒有上述的種種缺點,從而使得使用杜馬斯定氮法的人群越來越大。
杜馬斯法的基本原理是樣品在900℃~1200℃高溫下燃燒,燃燒過程中產生混合氣體,其中的干擾成分被一系列適當的吸收劑所吸收,混合氣體中的氮氧化物被全部還原成分子氮,隨后氮的含量被熱導檢測器檢測。主要檢測過程為燃燒 →還原→凈化→檢測。
燃燒:杜馬斯燃燒定氮法是基于在高溫下(大約900℃),通過控制進氧量、氧化消解樣品的原理而進行氮測定的。
還原:燃燒生成的氮氧化物在鎢上還原為分子氮,同時過量的氧也被結合了。
凈化:一系列適當的吸收劑將干擾成分從被檢測氣流中除去。
檢測:用熱導檢測器來檢測氣流中的氮。N2體積含量引發一種電子測量信號,再經過物質的獨立校正,被測樣品中的氮含量就自動計算出來。
現在應用杜馬斯法已經開發出高質量的快速定氮儀,不但可以檢測克級樣品,并提供高準確度和高可靠性的數據,每個測試只需3-5分鐘,并可以通過自動進樣器連續進樣,不需要人看管,不產生有毒有害物質,操作簡便。具有凱氏定氮儀的優點,當然價格不斐,每臺在需幾十萬元。
先如今,國內通用的測定氮含量的方法,還是沿用至今的凱氏定氮法,但是歐美國家已經慢慢推廣杜馬斯定氮法,因為它帶來的種種益處。那么中國加入WTO后,與國際的交流日益頻繁,我們可以預料,在中國,杜馬斯測定法也將逐步取代凱氏定氮法,真正成為測定氮含量的較經濟、較效率的方法。

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