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安捷倫科技(中國)有限公司

找出五彩斑斕下隱藏的風(fēng)險 | LC/SQ液質(zhì)聯(lián)用法檢測紡織品中的分散染料

時間:2022-12-21 閱讀:786
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方案背景

隨著人類生活水平的改善,對紡織品色澤的要求也在不斷提高,紡織行業(yè)得到了迅猛的發(fā)展。但紡織品中的分散染料屬于一類難溶于水的非離子型染料,具有一定的揮發(fā)性,在一定條件下可能會從紡織品中釋放出來,對環(huán)境和人體具有一定的危害性。因此這些分散染料被各個國家和組織禁用。

 

目前國內(nèi)外關(guān)于紡織品中染料的檢測標(biāo)準(zhǔn)較多,這些標(biāo)準(zhǔn)在檢測時通常是對染料進(jìn)行分組檢測(如致敏染料、致癌染料等),這樣一來同一個樣品就需要進(jìn)行多次檢測,導(dǎo)致檢測周期長,成本高。且有些標(biāo)準(zhǔn)中的檢測通量少、分析時間長、效率低。如 ISO 16373  中分析 11 種染料就需要 50 min。GB/T 20382 中分析 9 種染料需要 55 min。本實驗采用 Agilent Infinity II 1290 液相色譜系統(tǒng)與 Agilent InfinityLab LC/MSD iQ 聯(lián)用技術(shù),一針運行僅需要 24 min 即可快速分析 48 種分散染料,與之前的標(biāo)準(zhǔn)方法相比,分析化合物的靈敏度更高、效率更快、通量更大。且可作為常規(guī)紫外方法的補充定性工作。

 

安捷倫方案

 

  • 色譜柱:Agilent Poroshell EC-C18, 3.0 x 100 mm, 2.7 μm(部件號 695575-302)

  • 流速:0.4 mL/min

  • 進(jìn)樣量:10 uL

  • 柱溫:40°C

  • 檢測波長:220nm,240nm,280nm,480nm,530nm,570nm,615nm

  • 流動相A:0.1% 甲酸水,含 10mmol/L 乙酸銨

  • 流動相B:乙腈

  • 度程序:

時間(min)

B(%)

0

5

0.5

5

1

40

15

85

20

95

20.1

5

24

5

 

質(zhì)譜條件

  • 子源類型:ESI

  • 掃描模式:正模式

  • 干燥氣溫度:325°C

  • 干燥氣流速:11 L/min

  • 霧化氣壓力:50 psi

  • 毛細(xì)管電壓:3500 V

  • 檢測器增益因子:3

 

 

結(jié)果與討論

48 種分散染料總離子流圖

 

圖片

點擊查看大圖

一針分析僅需要 24 min 即可快速分析 48 種分散染料。

 

 

 

提取離子流色譜圖

圖片

點擊查看大圖

通過質(zhì)譜檢測器的選擇離子檢測模式,提取不同質(zhì)荷比的母離子從而分離共流出組分,達(dá)到準(zhǔn)確定量的目的。

 

 

小結(jié)

本實驗在 LCMS 上建立了 48 種分散染料的分析方法,方法采用 Agilent Poroshell EC-C18, 3.0 x 100 mm, 2.7 μm 的色譜柱,一針分析只要 24 min,且各化合物線性良好、靈敏度和選擇性較高。非常適合紡織品中分散染料的快速篩查和準(zhǔn)確定量。

 

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