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介紹物理吸附測量常用的幾種方法
閱讀：1414 發布時間：2022-11-11
物理吸附分析主要測量的是在一定溫度下，樣品吸附量與壓力的關系，即吸附等溫曲線。吸附量作為壓力的函數可以由體積測量法（容量法）和重量分析法實現。
1、重量分析法是由一個靈敏的微量天平和一個壓力傳感器構成，可以直接測量吸附量，但是需要做浮力修正（而浮力是無法直接測量的）。重量分析法在以室溫為中心的不太大的溫度范圍內進行時，是一種很方便的研究方法。
在重量法中，吸附質不能與溫度調節裝置直接相連，所以無論在低溫或高溫，都不容易控制和測量吸附質的真實溫度。因此，在液氮溫度下（77.35K）或液氬溫度（87.27K）下測量氮氣、氬氣和氪氣吸附主要依靠體積測量法。
2、體積測量法即真空容量法，是基于被校準過的體積和壓力，利用總氣量守恒實現的。利用進入樣品管的總氣體量和自由空間中的氣體量的差值計算出吸附量。
體積測量法和重量分析法都需要被測量吸附反應發生在靜態和準平衡狀態下。在準平衡狀態下，被吸附氣體以一定的低速率連續地進入樣品管，而脫附曲線是通過壓力的連續降低獲得的。相關準靜態平衡過程的最難點是我們需要達到每時每刻的令人滿意的平衡狀態。為了檢測這樣的平衡狀態，應該反復利用緩慢的氣體釋放速率（投氣）進行分析。如果在兩個不同的氣體速率下獲得相同的數據，就可以確認分析結果的正確性。這種方法的主要優勢在于它能夠達到真的平衡狀態，并可得到較高分辨率的吸附等溫線。
3、連續流動法：和準靜態平衡方法相反，這是載氣（氦氣）和吸附氣體（如，氮氣）的混合氣流連續通過放有樣品的流化床的方法。樣品吸附氮氣會引起氣體組成的改變。熱導檢測器（TCD）可以監控這一變化，并由此計算出吸附量。這個方法仍然廣泛用于單點比表面積的快速分析。