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毛細管氣相色譜法測定腸內營養粉劑中碘的含量
閱讀：1012 發布時間：2017-6-8
腸內營養粉機是指含有只需化學性消化或不需消化就能吸收的營養成分，注入到患者的胃腸道內后能提供患者所需要營養素的粉末制劑。碘是人體必須的微量元素，缺碘會導致甲狀腺腫大等疾病，高劑量碘攝入也可引起甲狀腺腫大。大多數腸內營養劑中都含有微量碘，但目前大部分腸內營養劑并未將碘的含量測定訂入質量標準，也鮮見有相關的文獻報道。為保證藥品的質量可控，安全有效，有必要對腸內營養粉劑中微量碘的含量進行有效的檢測和監控。
由于腸內營養粉劑成分復雜，腸內營養粉劑中微量碘的檢測需要采用靈敏度高，專屬性強的方法。碘的測定常用化學法、光譜分析法、電化學分析法、色譜分析法、質譜分析法和中子活化法。色譜法具有分離效率高、分析速度快、選擇性好、樣品用量少、應用范圍廣和易于自動化等優點。據研究報道，以丁酮作為碘的衍生化試劑，采用氣相色譜法可以測定血清、食鹽和食用油等各種樣品中的碘。本文采用醋酸鋅和鴨血沉淀劑將腸內營養粉劑中的蛋白和脂肪除去后，在酸性條件下用過氧化氫將碘離子氧化為游離碘，游離碘與丁酮反應生成具有強親電性的碘丁酮，經正己烷提取后，以RTX-225毛細管色譜柱進行分離，用對強親電性化合物碘丁酮有較強相應的電子捕獲檢測器進行測定。所建立的方法靈敏度高，專屬性強，可有效地測定腸內營養劑中碘的含量。
樣品處理：
取本品10.0g，精密度稱定，置100ml量瓶中，加40℃的熱水約40ml，震搖使得溶解，放冷，自“加10.9％溶液5ml”起。
色譜條件：
柱溫 | 100℃，保持20min，以20℃·min-1的速率升溫至200℃，保持5min |
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進樣口溫度 | 150℃ |
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電子捕獲檢測器溫度 | 250℃ |
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進樣量 | 2μl |
載氣 | 氮氣：分流比：2:1 |
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實驗結果：
