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液相色譜-串聯質譜法測定飼料中6種氟喹諾酮類獸藥殘留

閱讀:848        發布時間:2018-11-28

    氟喹諾酮類藥物(QN8)是具有4-喹諾酮環結構的廣譜抗菌藥,在畜禽及水產養殖中廣泛應用,主要用于細菌和支原體引起的多器官和系統感染疫病。常用的有恩諾沙星、氧氟沙星、達氟沙星、環丙沙星、沙拉沙星和諾氟沙星等。QN8與多數抗生素一樣,長期使用會于動物體內蓄積,影響到人類的健康,可導致重癥肌無力,呼吸肌無力,甚至危及生命。目前QN8殘留的檢測方法很多,但UPLC-MS/MS具備高靈敏度、強選擇性和同時檢測多種藥物的特點,在QN8的定量分析中應用多。為此,建立了液相色譜-串聯質譜法(UPLC-MS/MS)用于同時測定飼料中6種QN8殘留,在試樣的提取、液相色譜和質譜的檢測條件方面進行優化。UPLC-MS/MS法檢出限低,準確度和重現性好,抗*力強,可滿足動物產品進出口的質量控制。

儀器準備

 

儀器簡介

    LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

 

應用領域

化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析

 

譜條件:

 

色譜柱

 ACQUITY UPLCTMBEH C18(50mm×2.1mm,1.7μm)

流動相

 0.1%甲酸水喝含0.1%甲酸的甲醇組成

梯度洗脫程序

0-10min時A相的比例由10%線性變化至90%,10-12min時A相的比例保持10%

進樣量

 10μL

 流速

0.3ml/min

 

質譜條件:

 

離子源溫度

80℃

脫溶劑氣流速

26L/h

離子源

電噴霧離子源(ESI)

離子化方式

正離子

脫溶劑溫度

300    350℃

碰撞氣

3氬氣

碰撞氣壓

300  0.40Pa

掃描方式

多反應監測(MRM)

毛細管電壓

2.8KV

錐孔電壓

55V

 

 

測定結果

 

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