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自動頂空氣相色譜法測定番茄醬中二硫代氨基甲酸酯的殘留量
自動頂空氣相色譜法測定番茄醬中二硫代氨基甲酸酯的殘留量
檢測目的：建立了番茄醬中二硫代氨基甲酸酯殘留量的自動頂空氣相色譜方法。
檢測方法：將番茄醬樣品加入頂空樣品瓶中，加入氯化亞錫鹽酸溶液，用電子捕獲檢測器檢測產生的二硫化碳，外標法定量。
檢測結果：4個添加水平的平均回收率在83.1%-112.4%之間,相對標準偏差在0.30%-4.68%之間, zui低檢出限（LOD）為0.10mg/kg。
檢測結論：該法簡便、快速、靈敏、準確，各項技術指標均滿足農藥殘留檢測的要求。
二硫代氨基甲酸酯(Dithiocarbamates)包括代森錳鋅、代森鋅、代森銨、代森環、福美雙、福美鋅[1]，為有機硫類殺菌劑。廣泛用于蔬菜多種病害的防治。
目前國內對番茄醬二硫代氨基甲酸酯殘留測定的文獻報道很少，沒有用AutoHS自動頂空進樣器與毛細管氣相色譜儀聯用測定二硫代氨基甲酸酯的文獻報道，筆者對番茄醬中二硫代氨基甲酸酯殘留量的測定進行了研究，并建立了分析方法，該法簡便、快速、靈敏、準確，各項技術指標均滿足農藥殘留檢測的要求。
1.實驗部分
1.1試劑：
氯化亞錫-鹽酸溶液：每100mL5mol/L鹽酸（HCL）溶液中含氯化亞錫（SnCL2·2H2O）2g；水（H2O）：將去離子水煮沸數分鐘，冷卻后待用。
正己烷：色譜純，在測試條件下不含與二硫化碳的色譜峰干擾的物質。
二硫化碳標準溶液：準確稱取1.00g二硫化碳（分析純，經重蒸餾）于裝有少量正己烷的100mL容量瓶內，以正己烷定容，濃度為10.00mg/mL，將此溶液用正己烷稀釋為1.0mg/mL，0.1mg/mL濃度的中間標準溶液，分別取1.0mg/mL濃度的標準溶液1.5mL、1.0mL、0.5mL于3個100mL容量瓶內，、分別取0.10mg/mL濃度的標準溶液1.0mL、0.5mL于2個100mL容量瓶內，使其質量濃度分別為15.0ug/mL、10.0ug/mL、5.0ug/mL、3.0ug/mL、1.0ug/mL、0.50ug/mL，將標準儲備液和工作液分別轉移到樣品瓶中置于冰箱中備用。
1.2儀器設備
AutoHS自動頂空進樣器（成都科林）；頂空樣品瓶（20mL）,HP6890N氣相色譜儀，帶有電子捕獲檢測器（ECD）；毛細管色譜柱（DB-1,30m×530.00umi.d.×2.65um）。
1.3頂空汽化條件
載氣壓力120kpa；加壓時間3分鐘；進樣時間3秒鐘；放空時間20秒鐘；保溫時間60分鐘；循環時間14分鐘；加熱溫度80℃；進樣針溫度105℃；傳輸線溫度105℃。
1.4氣相色譜條件
氣相色譜采用DB-1毛細管色譜柱，30m×0.53 umi.d×1.5um(膜厚)，分流/不分流進樣口，進樣口溫度200℃，分流進樣，進樣口壓力為2.85Psi，分流比為1：1，載氣：高純氮氣（純度99.999%）流速，4.0mL/min；程序升溫：50℃，保持3min，然后以20℃/min上升到120℃保持1.5min，全部程序時間8.5min，檢測器：電子捕獲檢測器（uECD）,溫度250℃，補償氣：氮氣，流速為60.0 mL/min。
1.5樣品處理與分析
測定原理：在酸性和恒溫加熱條件下，二硫代氨基甲酸酯與氯化亞錫反應，定量產生二硫化碳氣體，用氣相色譜分析儀測得二硫化碳的生成量，由此得出在此條件下二硫化碳對二硫代氨基甲酸酯的產率，把樣品在同樣條件下進行反應，測定其生成二硫化碳的量，而后根據二硫化碳的產率，求出樣品中二硫代氨基甲酸酯的含量。
樣品前處理：準確稱取混勻的番茄醬樣品1.00g于20mL頂空瓶中，加入5mL氯化亞錫鹽酸溶液，加蓋密封。放入自動頂空進樣器進行測定，添加回收率實驗的樣品處理方法同上，標準溶液在加氯化亞錫鹽酸溶液之前加入。
標準曲線：在20mL頂空瓶中分別加入5mL氯化亞錫-鹽酸溶液，再分別加入不同濃度的二硫化碳標準使用液各1mL,空白用1mL蒸餾水來代替，放入自動頂空進樣器進行測定。
以二硫化碳的含量為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，其相關系數為：r=0.998，如圖1。檢出限是指信噪比（S/N）大于3時的zui低檢測濃度。本方法的檢出限為0.10mg/kg。
圖1. 二硫化碳標準曲線
2．結果與討論
2.1色譜圖
在上述頂空汽化條件及氣相色譜條件下，對添加一定濃度CS2的番茄醬樣品進行氣相色譜測定，二硫化碳的保留時間為3.225min（如圖2），與標準品出峰時間一致。
圖2 番茄醬樣品添加CS2標準品的色譜圖
2.2回收率試驗
在番茄醬樣品中添加一定量的二硫化碳標準品，進行提取與分析，做4個水平試驗，每個水平測定3次，計算相對標準偏差、回收率，見表1。結果表明：在不同的濃度下該方法測定的準確度為83.1%—112.4%之間，相對標準偏差在0.30%—4.68%之間，zui低檢出限（LOD）為0.10mg/kg，該法簡便、快速、靈敏、準確，各項技術指標均符合農藥殘留分析要求。
3、小結：利用自動頂空氣相色譜法測定番茄醬中CS2的含量，再計算出番茄醬樣品中二硫代氨基甲酸酯的殘留量，用外標法定量，實驗表明：有樣品存在時加入到樣品水溶液中的CS2不能*進入頂空瓶中，CS2在頂空中的分配系數低，使其回收率不穩定，并且普遍較低。