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色譜柱的老化
閱讀：830 發布時間：2014-9-28
為什么新的色譜柱要經過老化？
老化的目的：新填的色譜柱中含有殘余溶劑和固定液中的一部分低分子量的物質及其它易揮發雜質，所以基線不穩 ，出現鬼峰和噪聲；舊柱長時間未用，也存在同樣問題。老化的目的是除去管柱內剩余的溶劑以及固定液中低沸程餾分及易揮發的雜質，同時使固定液更均勻、牢固地分布于載體或管壁上。一般采用升溫老化，即從室溫程序升溫到zui高溫度，并在高溫段保持數小時。新柱老化時，不要連接檢測器。
老化要遵循以下幾個原則:
- 設置老化溫度時，決不允許超過固定液的zui高使用溫度。
- 根據涂漬固定液的百分數合理設置老化溫度，低含量固定液的柱子，老化溫度相對要低些。
- 老化時間與所用檢測器的靈敏度和類型有關，靈敏度越高，要求老化的時間相對越長。
- 老化時間的長短也取決于固定液的特性，“氣相色譜純的”要少于“工業純的”。例如，OV固定液老化時間要少于SE-60，QF-1(工業純)。5.樣品的極性越強，要求填充柱老化的時間相對越長。
老化色譜柱的方法:
老化的方法多采用氣體流動法，將柱入口與進樣室相連，出口勿接檢測器，通小流量(一般為5~10ml/min)的載氣，以(2~4)℃/min程序升溫至低于固定液zui高使用溫度20~30℃，老化12~24h，獲得平穩基線，則表明老化已合格。
雖然色譜填充柱的老化過程耗費了一定時間，但是能得到長的柱壽命、好的穩定性和小的拖尾，因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段時間，更不要忘了對色譜柱進行“再老化”處理，否則將得不到好的分析結果。