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檢測(cè)器之一:火焰光度檢測(cè)器詳解

閱讀:5949        發(fā)布時(shí)間:2015-2-2

火焰光度檢測(cè)器(Flame photometric detector,FPD),屬于型微分檢測(cè)器,由于它對(duì)含硫、磷的化合物有很高的靈敏度,因此,在石油化工、環(huán)境保護(hù)、食品衛(wèi)生、生物化學(xué)等分析領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用。
    火焰光度檢測(cè)器的zui小檢出量達(dá)10-11g,線性范圍:有機(jī)磷可達(dá)104;硫化物則不是線性關(guān)系,用雙對(duì)數(shù)作圖其線性范圍為102
    1.檢測(cè)機(jī)理
    火焰光度檢測(cè)器是根據(jù)硫、磷化物在富氫火焰中燃燒時(shí),發(fā)射出波長(zhǎng)分別為394nm和526nm特征光的原理而制成的,它主要利用以下三個(gè)條件來(lái)達(dá)到檢測(cè)之目的。
    ① 富氫火焰:檢測(cè)器中有富氫火焰存在,為含硫、磷的有機(jī)化合物提供了燃燒和激發(fā)的基本條件。
    ② 特征波長(zhǎng):樣品在富氫火焰中燃燒時(shí),含硫有機(jī)物和含磷有機(jī)物能發(fā)射出其*波長(zhǎng)的特征光。
    ③ 光電轉(zhuǎn)換:檢測(cè)器設(shè)有濾光片和光電倍增管,通過(guò)濾光片選擇后光電倍增管把光轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。
    2.基本構(gòu)造
    火焰光度檢測(cè)器主要由火焰噴嘴、濾光片和光電倍增管等三部分所組成,其燃燒室與氫焰檢測(cè)器燃燒室的構(gòu)造很相似,若經(jīng)適當(dāng)改進(jìn)并在噴嘴上方加裝收集極,也許又可作氫焰檢測(cè)器使用。
    3.檢測(cè)過(guò)程
    火焰光度檢測(cè)器的檢測(cè)過(guò)程如下:柱后流出的載氣與空氣和氫氣混合后經(jīng)噴嘴流出,在噴嘴上燃燒。當(dāng)柱后流出的樣品組分與載氣一道進(jìn)入此富氫火焰燃燒時(shí),硫、磷化合物發(fā)出其特征光。含磷有機(jī)物以HPO碎片的形式發(fā)射其特征光,含硫有機(jī)物以激發(fā)態(tài)S2分子的形式發(fā)射其特征光。磷化物用526nm的濾光片進(jìn)行選擇;硫化物可用394nm或384nm的濾光片進(jìn)行選擇。光電倍增管把所濾過(guò)的光轉(zhuǎn)換成電信號(hào),此電信送至微電流放大器放大后輸至記錄設(shè)備(記錄儀、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站等),進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、圖象顯示、打印圖譜和打印分析結(jié)果等。
    4.相關(guān)事宜
    ① 富氫火焰:火焰光度檢測(cè)器必須是富氫火焰,氧氣與氫氣流速之比在0.2~0.5范圍可獲得高靈敏度。
    ② 測(cè)磷流速:火焰光度檢測(cè)器測(cè)磷氫氣160~180mL/min,空氣150~200 mL/min,氮?dú)?0~80mL/min。
    ③ 測(cè)硫流速:氮?dú)饬魉贋?0~100 mL/min時(shí)其靈敏度較高;檢測(cè)室溫度過(guò)高使測(cè)硫時(shí)檢測(cè)靈敏度下降。
    須知,各種氣體的實(shí)用流速還與儀器型號(hào)、樣品種類(lèi)以及其他操作條件和分析要求等有關(guān),故應(yīng)根據(jù)具體情況來(lái)確定它們的流速。


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