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氣相色譜分析復(fù)雜樣品時(shí)，避免假陽(yáng)性結(jié)果的辦法
閱讀：1927 發(fā)布時(shí)間：2016-6-27
色譜分析中利用保留時(shí)間定性是zui基本的定性方法，其基本依據(jù)是：相同的物質(zhì)在同一色譜條件下應(yīng)該有相同的保留時(shí)間。但是相反而定結(jié)論卻不成立，即在相同色譜條件下，具有相同保留時(shí)間的兩個(gè)色譜峰不一定是同一物質(zhì)。
利用已知物直接對(duì)照法定性是一種zui簡(jiǎn)單、zui常用的定性方法，即將未知樣品和已知標(biāo)準(zhǔn)物在同一根色譜柱上，用相同的色譜條件分析，獲得色譜圖后進(jìn)行對(duì)照比較，如果未知樣品中的某個(gè)峰與標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間相同，可初步推測(cè)是該化合物，但是否肯定是該化合物？該如何避免假陽(yáng)性結(jié)果？
在使用氣相色譜儀檢測(cè)中，避免出現(xiàn)假陽(yáng)性結(jié)果的方法有：
A 樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)品，對(duì)比保留時(shí)間并測(cè)定加標(biāo)回收率，看色譜峰及面積是否變化；
B 改變色譜柱升溫程序，看樣品中該色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間有無(wú)差別變化；
C 利用兩根不同極性的色譜柱，或不同類型檢測(cè)器進(jìn)行雙柱、雙檢測(cè)器確證；
D 采用GC-MS進(jìn)行確證，利用保留時(shí)間和質(zhì)譜圖雙重定性、雙檢測(cè)器確證；
E 繼續(xù)優(yōu)化前處理，進(jìn)一步除去干擾物后，再分析查看保留時(shí)間、峰形等有無(wú)變化。