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樣品的預(yù)處理-脫氣站的脫氣過(guò)程
閱讀：1169 發(fā)布時(shí)間：2022-12-26
將樣品裝入已稱重的樣品管，樣品量是根據(jù)樣品材料的比表面預(yù)期值是不同的，廠家推薦樣品重量應(yīng)使管內(nèi)樣品的總表面保持在20至50 m2之間。因此，預(yù)期的樣品比表面越大，所需的樣品量越少。對(duì)大多數(shù)催化劑，稱樣量應(yīng)在0.20±0.02g 左右。
將樣品管放入加熱包，用金屬加熱包夾固定好，然后再將樣品管裝到脫氣站口上。在所有需要脫氣的樣品都裝到脫氣站口后，開始脫氣，這時(shí)被選脫氣站的指示燈點(diǎn)亮，在相應(yīng)脫氣站的數(shù)字溫控器上設(shè)置預(yù)處理溫度300℃。若樣品在300℃會(huì)分解，則應(yīng)設(shè)置較低的溫度。應(yīng)該將脫氣溫度清楚地寫入打印報(bào)告中。脫氣開始后，計(jì)算機(jī)將自動(dòng)控制樣品管內(nèi)壓力逐漸降低并加熱。
在最少2個(gè)小時(shí)脫氣后，檢查樣品以確保全部脫氣。分子篩和其他吸濕性樣品應(yīng)該至少脫氣4小時(shí)。如果可能，最好能脫氣過(guò)夜。檢查脫氣效果的方法是：在手動(dòng)狀態(tài)下關(guān)閉歧管和連接真空泵的閥門，如果樣品管或歧管內(nèi)壓力穩(wěn)定或上升極為緩慢，則說(shuō)明全部脫氣，可以用來(lái)分析。如果不是，則延長(zhǎng)或重復(fù)脫氣過(guò)程。
關(guān)掉加熱包溫度，輕輕地將樣品管從加熱包中退出，將樣品管冷卻至室溫，這時(shí)樣品管中被回填氦氣，隨即可以從脫氣站取下。若使用了玻璃毛塞，需取出并立即蓋上與稱空管時(shí)相同的塞子。稱重至0.1mg，減除毛重，即為脫氣樣品的重量。