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水中土臭素和2-甲基異莰醇的檢測報告

閱讀:491      發布時間:2025-2-14
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生活飲用水衛生標準(GB5749-2022增加了土臭素(GSM)2-甲基異莰醇(2-MIB)兩個項目檢測指標,檢測方法采用GB/T32470-2016GB/T5750.8-2023中規定的頂空固相微萃取氣相色譜質譜檢測方法。本報告采用瑞元科技公司生產的SPME-1901S型全自動固微萃取儀進行樣品前處理,蘇州安益譜精密儀器有限公司生產的7700氣相色譜質譜聯用儀進行檢測。

結果:2-MIBGSM的曲線相關性r2值分別為0.99930.9998;方法檢出限分別為0.73ng/L0.52ng/L;樣品平行性標準偏差(RSD,n=6)分別為:4.06%4.70%;純水中加標回收率為: 2-MIB 5ng/L 80.2%~92.4%,50ng/L 94.9 %~106.3%; GSM 5ng/L 89.8 %~101.8%,50ng/L 94.9%~105.5%

1       標液與樣品制備

1.1                      將標準溶液從冰箱取出放置至室溫,分別取濃度為100ug/mlGSM2-MIB標準溶液100ul,加入9.8mL甲醇,得到濃度1ug/ml的標準中間液;取標準中間液100 ul,加入9.9mL甲醇定容,得到濃度10ng/ml的標準使用液,如有內標溶液需同步稀釋。取20ml頂空瓶5個,各加入NaCl(優級純)3.0g,磁轉子1個,加純水10.00ml,分別加入標準使用液5.00、10.00、20.0050.00、100.00μl,如有內標溶液需20μl體積加入,立即加蓋,并渦旋至NaCl全部溶解,備用。

1.2                      樣品取10.00ml,加入含有3.0gNaCl1磁轉子20ml頂空瓶中,如有內標溶液需20μl等體積加入,立即加蓋,并渦旋至NaCl全部溶解,備用。

2       儀器條件

2.1色譜柱:DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);

2.2 固相微萃取專用襯管(78.5mm×6.45mm×0.75mm);

2.3 固相微萃取纖維:DVB/CAR/PDMS(50/30μm,纖維長1cm)

2.4質譜儀器條件:進樣口溫度250;進樣方式:不分流載氣:氦,流量1.00ml/min;程序升溫:60保持2.5min,8/min升溫250,保持5min。離子源溫度250;傳輸線溫度280;掃描模式:選擇離子掃描(SIM);2-甲基異莰醇特征離子:95(定量)、107(定性1)、135(定性2);土臭素特征離子112(定量)、125(定性)。

2.5微萃取條件老化溫度270,萃取溫度60,平衡時間10min,萃取時間20min,攪拌速度600RPM,攪拌方式:振蕩10s,停振10s,解析時間3min

3 結果

3.1標準曲線

img1

圖1 曲線土臭素和2-甲基異莰醇的TIC圖

將配制的標液曲線進行質譜檢測(安益譜7700),得到 TIC圖如1,出峰時間為2-MIB11.60min,GSM15.61min;標準曲線定量離子檢測峰面積如表1,定量離子為2-MIB:95,GSM:112

1 標準曲線定量離子峰面積

image.png

標準曲線如圖2r2分別2-MIB:0.9993,GSM:0.9998。

image.png

圖2 2-甲基異莰醇(2-MIB)土臭素(GSM)標準曲線圖

3.2 方法檢出限、測定下限

平行配制8個濃度約5ng/L的溶液,連續重復測試,測試結果如下表1和表2所示

2 2-甲基異莰醇(2-MIB)方法檢出限、測定下限

image.png

3 土臭素(GSM)方法檢出限、測定下限

image.png

3.3 方法精密度

平行配制同一濃度樣品50ng/L6個,連續重復測定,測試結果如下:

4平行樣品定量離子峰面積

image.png

3.4 加標回收率

在純水中加入5ng/L50ng/L土臭素2-甲基異莰醇標液,分別平行測定6次,測定結果如表3。

純水中的加標回收率及相對標準偏差

image.png

4.結論

SPME-1901S全自動固相微萃取儀結合7700氣相色譜質譜聯用儀,操作簡單,儀器運行穩定。水中土臭素和2-甲基異莰醇的實驗結果表明,線性、靈敏度、精密度、準確性符合且優于2標檢測方法中規定的相應技術指標,廣泛用于水質國標檢測方法中固相微萃取項目的實驗

 

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