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液相色譜法快速檢測農作物中滅蠅胺和環蟲腈殘留量

閱讀:1104        發布時間:2017-3-10

液相色譜法快速檢測農作物中滅蠅胺和環蟲腈殘留量

 

  滅蠅胺是一種昆蟲生長調節劑類低毒殺蟲劑,有非常強的選擇性,主要對雙翅目昆蟲有活性。其作用機理是使雙翅目昆蟲幼蟲和蛹在形態上發生畸變,成蟲羽化不全或受抑制。該藥具有觸殺和胃毒作用,并有強內吸傳導性,持效期較長,但作用速度較慢。滅蠅胺對人、畜無毒副作用,對環境安全。滅蠅胺適用于多種瓜果蔬菜,主要對“蠅類”害蟲具有良好的殺蟲作用。環蟲腈,又名地昔尼爾,是干擾昆蟲表皮形成的昆蟲生長調節劑,具有很強的附著力,對體外寄生蟲具有良好的持效性,能有效防治棉花、玉米等作物的綠盲蝽象、煙芽夜蛾、棉鈴象等害蟲,并有效防治家蠅和埃及伊蚊。

 

  有關滅蠅胺和環蟲腈殘留量檢測方法較少,主要是蔬菜和土壤中滅蠅胺及其代謝物三聚氰胺的檢測,檢測方法主要有HPLCHPLC-MS /MSGC-MS

 

  儀器介紹

LC600液相色譜法快速檢測農作物中滅蠅胺和環蟲腈殘留量

  LC600C二元高壓梯度液相色譜系統(南京科捷分析儀器有限公司)

  1、配備高壓梯度泵1臺(內含2臺恒流泵和1臺梯度混合器),梯度混合器()性能*;

  216:9TFT彩屏支持脫機時通過儀器觸屏輸入和顯示所有信息;

  3、支持手動進樣,可選配自動進樣器,采用注射器定量,流動相過針,電腦控制進樣量大小,無需更換定量環即可改變進樣體積,極大的方便用戶操作。

  4、廣泛應用于研究開發、醫藥檢驗、食品檢測、化工分析、環境監測等眾多分析領域。

 

  實驗方法

 

  樣品處理:準確稱取2g試樣于250mL錐形瓶中,加入80mL1%三氯乙酸溶液,振蕩,使溶液充分潤濕樣品后超聲提取30min,過濾,取40mL濾液過SPE柱凈化。依次用6mL甲醇、6mL水預淋洗MCX柱,然后上試樣,用6mL 0.01mol/L HCl溶液洗滌MCX柱,再用6mL水和6mL甲醇洗滌MCX柱,抽干后用10%氨水-甲醇溶液6mL洗脫并接收,洗脫液于40℃氮吹儀吹干,zui后用1mL乙腈溶解并定容,過0.45μm濾膜后備用。

 

色譜條件

 

色譜柱

Hypersil-NH2柱(250mm×4.6mm,5μm)

柱溫

30

流動相

A:水;B:乙腈

梯度洗脫

0~5.5min,97%B;

5.5~6min,97%→90%B;

6~20min,90%B;

20~21min,90%→97%B

流速

1.0mL/min

檢測波長

214nm

進樣量

20μL

 

譜圖分析

液相色譜法快速檢測農作物中滅蠅胺和環蟲腈殘留量色譜圖

農作物中滅蠅胺和環蟲腈的液相色譜圖

樣品譜圖:1環蟲腈、2滅蠅胺

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