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校準步驟-凱氏定氮儀
閱讀：4457 發布時間：2019-9-28
校準步驟-凱氏定氮儀
1、萬分之一天平一臺稱量烘干的硫酸銨樣品(分析純)
樣品稱量范圍與標準酸滴定濃度有關系的。比如我們的標準酸濃度為0. 173mol/L，稱量硫酸銨0.1g左右即可(到小數點后4位)
2、NKY6120顏色法凱氏定氮儀為例：
蒸餾滴定： 選擇邊蒸餾邊滴定模式，加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml，蒸餾5min。
樣品編號
硫酸銨（g）
氮含量%
1
0.0872
21.0099
2
0.0803
21.1381
3
0.0998
21.0562
4
0.0868
21.1424
計算出樣品含氮量后根據不同的樣品種類乘以相應的蛋白質系數F 即可得到樣品的蛋白質含量。校準硫酸銨的參考值為21.19±0.2，所以參考值一般在20.99%----21.39之間。熱處理箱式電爐
3、凱氏定氮儀的計量性能及要求
定氮儀的計量性能檢測主要體現在對以下幾項技術指標的檢測上：
3.1、含氮量示值誤差：不超過±0.2%.
3.2、整機重復性：不大于5%
3.3、蒸餾時間：不超過5分鐘。
4、檢定用標準物質及設備
4.1、氯化銨標準物質
4.2、分析天平：大稱量200g，小分度為0.1mg，經檢定合格。
4.3秒表：分度值小于 0.1s,經檢定合格。
5、檢測方法
5.1、含氮量示值誤差儀器穩定后，測量空白試劑至數值穩定，點擊儀器記錄空白值。稱取 0.1g 左右的氯化銨標準物質倒入消化管，輸入所稱質量，運行程序測量含氮量，重復測量三次，根據公式計算含氮量示值誤差。
5.2、整機重復性參照5.1條件，稱取0.1g左右的氯化銨標準物質倒入消化管，輸入所稱質量，運行程序測量含氮量，重復測量六次，根據公式計算整機測量重復性。陶瓷纖維電爐