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大容量柱溫箱使用的技術(shù)指導(dǎo)分享討論
大容量柱溫箱中，柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中，應(yīng)注意柱溫的選擇，因為柱溫關(guān)系到：
①色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的zui高使用溫度，則會造成固定液隨載氣流失，不但影響柱的壽命，而且固定液隨載氣進(jìn)入檢測器，將污染檢測器，影響分析結(jié)果。
②分離效能和分析時間。若柱溫過高了，會使各組分的分配系數(shù)K值變小，大容量柱溫箱分離度減小；但柱溫過低，傳質(zhì)速率顯著降低，柱效能下降，而且會延長分析時間。
③化合物保留時間。柱溫越高，出峰越快，保留時間變小。柱溫變化會造成保留時間的重現(xiàn)性不好，從而影響樣品組分的定性結(jié)果。一般柱溫變化1℃，組分的保留時間變化5%；如果柱溫度變化5%，則組分的保留時間變化20%。
④色譜峰峰形。柱溫升高，正常情況下會導(dǎo)致半峰寬變窄，峰高變高，峰面積不變。但是組分峰高變高，以峰高進(jìn)行定量時時分析結(jié)果可能產(chǎn)生變化；反之柱溫降低，則相反。
而在色譜定性方法中，柱溫變化對定性結(jié)果的影響如下：
①當(dāng)采用保留值定性時，其他色譜條件不變，柱溫變化時，保留時間就會發(fā)生變化，這樣就直接影響定性結(jié)果判斷。
②當(dāng)采用相對保留值α定性時，α只是柱溫和固定液的函數(shù)，大容量柱溫箱只與待測組分的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)，消除了外界因素的影響，因此跟柱溫變化關(guān)系不大，但是柱溫變化影響判斷結(jié)果。
③當(dāng)采用保留指數(shù)定性時，恒溫分析，保留指數(shù)與保留時間有關(guān)，而柱溫影響保留時間變化；程序升溫分析，除了保留時間，保留指數(shù)還與保留溫度有關(guān)。因此，這種定性方法易受柱溫變化影響。
④當(dāng)采用純樣疊加法定性時，已知混合物中含某組分，將該組分的純樣加入，觀察加入前后的響應(yīng)信號變化。柱溫變化，保留時間變化，但是加入前后的樣品影響信號變化是一致的，因此柱溫變化不影響采用這種方法定性的結(jié)果。