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賽默飛GC奶粉中香蘭素和乙基香蘭素的測定

閱讀:1189      發布時間:2018-6-11
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摘要 以二氯甲烷為溶劑,提取奶粉中的香蘭素和乙基香蘭素,經分散固相萃 取方法凈化后,用Trace1310氣相色譜儀測定,外標法定量,線性良好,回收 率和重現性均滿足分析要求。

引言 香蘭素(vanillin),又叫香草醛,學名3-甲氧基-4-羥基苯甲醛;乙基 香蘭素(ethyl vanillin),學名3-乙氧基-4-羥基苯甲醛。兩者均為白色或微 黃色結晶粉末,微溶于水,具有香莢蘭香氣及濃郁的奶香,是重要的食品添 加劑,廣泛用作食品、飲料以及日化用品等的增香劑。但是,大劑量使用香 蘭素等香料將有害健康。根據《食品安全國家標準食品添加劑使用規定》 GB2760-2011要求,凡使用范圍涵蓋0至6個月嬰幼兒配方食品不得添加任何 食用香料。

2012年7月有報道稱,幾大洋品牌的I段奶粉被檢出添加了國家禁 止的香蘭素,因此需要建立相關檢測方法對奶粉中的香蘭素進行檢測。 目前關于香蘭素和乙基香蘭素的測定方法主要有分光光度法、電化學 法、液相色譜法、氣相色譜和氣質聯用法,由于HPLC法對樣品凈化程度 要求不高,因此樣品預處理方面的研究較少。本方法采用二氯甲烷提取,分 散固相萃取凈化,建立同時測定嬰幼兒配方奶粉中香蘭素和乙基香蘭素含量 的氣相色譜法。

實驗部分 主要儀器設備與試劑 儀器:氣相色譜儀,Trace 1310,美國ThermoFisher。 試劑:二氯甲烷,色譜純;氯化鈉,分析純; Cleanert C18固體吸附劑;香蘭素和乙基香蘭素標準品。

樣品前處理方法 稱取5 g奶粉(到0.01 g)于100 mL容量瓶中, 加入20 mL水,振蕩,使成為均勻奶液,加水定容至刻 度,搖勻。用移液管移取5 mL奶液于15 mL離心管中,加 入2 g NaCl,5 mL二氯甲烷,蓋好蓋子振蕩提取5 min,靜 置2 min,然后以10000 rpm離心5 min,小心全部移取下 層有機層,過無水硫酸鈉后,定容至5 mL,加入150 mg C18吸附劑,渦旋1 min,靜置后吸取上層清液過0.2 µm濾 膜,待氣相色譜儀測定。

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