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農藥分析的前處理中的利器---QuEchERS 方法

閱讀:1274      發布時間:2019-8-22
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由于農藥種類繁多,并且檢測樣品多種多樣,目前,應用比較廣泛且有效的方法是一種稱之為 QuEChERS(Quick、Easy、 Cheap、Effective、Rugged 和 Safe)的方法。QuEchERS 方法對大量極性及揮發性的農藥回收率高,分析準確度高,并且操作簡便, 污染小,因而被廣泛使用于農藥分析的前處理中。QuEchERS 的方法簡單概括為提取、凈化和萃取的過程,具體過程如下圖所示(參 考 EN 15662 方法):

 

步驟 1—提取過程:

向裝有 10 g 樣品中加入 10 ml 乙腈,然后加入內標,振搖。

加入 4 g MgSO4,1 g NaCl,1 g shui合檸檬酸三鈉,0.5 g shui合 檸檬酸二鈉,振搖 1 min,然后 3000 U/min 下離心 5 min。

 

步驟 2—凈化過程:

分散型 SPE 凈化過程:取 1 ml 上清液轉移至裝有 150 mg MgSO4 和 25 mg PSA(可加入 2.5 mg 或 7.5 mg GCB 用于去除色素)的離心 管中,振搖 30 s(如果加入 GCB,振 搖 5 min),然后在 3000 U/min 下離心 5 min。----用含 5 % 甲酸的乙腈溶液保存,如果 進行 GC/MS 檢測,需要轉換溶劑。

 

萃取柱凈化過程:用 5 ml 甲苯淋洗 PSA 和 GCB 雙層復 合小柱,轉移上清液至小柱,開始收集, 然后用 6-12 ml 3:1 丙酮:甲苯溶劑洗 脫,濃縮后進行 GC/MS 分析。

 

GCB:石墨化碳黑 MgSO4:硫酸鎂 NaCl:氯化鈉 PSA:伯仲胺

 

儀器和設備:儀器:Thermo Fisher Scientific 氣相色譜三重四極桿串接質譜儀 TSQ 8000 Evo。 設備:渦旋混合器,離心機,旋轉蒸發儀,氮吹儀等。 色譜柱:TG-5 MS(30 m*0.25 mm*0.25 µm)毛細管色譜柱(Thermo Fisher Scientific)。 C10 保留時間為 17.26 min

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