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離子色譜在抗生素- 阿米卡星檢測應用

閱讀:639      發布時間:2022-6-27
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阿米卡星常用于治療嚴重的多藥物耐藥的革蘭氏陰性菌醫院獲得性感染,如綠膿桿菌、不動桿菌和腸桿菌等。目前在中國藥典中,阿米卡星有關物質和含量測定采用柱前衍生LC-UV法。USP中阿米卡星的鑒別和含量測定均為IC-PAD法;而EP中有關物質分析采用LC-PAD法,含量測定采用LC-UV法。


(1)USP方法(IC-PAD)色譜柱:CarboPac MA1分析柱,7.5 µm,250×4 mm,P/N:044066; CarboPac MA1保護柱,7.5 µm,50×4 mm,P/N:044067;柱溫:30℃;流動相:99 mmol/L KOH;流速:0.45 mL/min;進樣體積:20 L;檢測器:脈沖安培檢測(PAD),AAA Au電極,pH參比模式,氨基酸六電位波形;譜圖見1-22

11.png

(2)LC-PAD法的數據儀器:離子色譜儀帶安培檢測器;色譜柱:Acclaim Polar Advantage II,5 µm,250×4.6 mm,P/N:063199;柱溫:40℃;流動相:A:1.8 g/L庚烷磺酸鈉,20 g/L無水硫酸鈉,1.4%四氫呋喃,5% 0.2 mol/L磷酸二氫鉀緩沖液(pH 3.0);B:1.8 g/L庚烷磺酸鈉,28 g/L無水硫酸鈉,1.4%四氫呋喃,5% 0.2 mol/L磷酸二氫鉀緩沖液(pH 3.0),梯度見表1-13;流速:1.0 mL/min;柱后加堿:50%氫氧化鈉溶液1→25(V/V),流速:0.3 mL/min;檢測方式:脈沖安培檢測(PAD),Au電極,AgCl參比模式,糖四電位波形;譜圖見1-23。

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