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GC/MS氣質聯用儀用于中藥農殘分析

閱讀:602      發布時間:2023-4-10
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《中國藥典(2010版)》中提供了有機氯、有機磷和擬除蟲菊酯三類農藥殘留的檢測方法。但藥典中提供的方法前處理繁瑣,三類農藥殘留分別采用了不同的前處理方式,不同的檢測方法,且該方法非常耗時。本文建立了加速溶劑萃取-固相萃取-氣質聯用法對中藥中49種有機氯、有機磷及擬除蟲菊酯農藥殘留同時檢測,結果表明該方法靈敏度好,回收率高,線性范圍好


氣質條件色譜條件:色譜柱:TG-5MS, 30 m×0.25 mm×0.25 µm, P/N:26098-1420;圖4-21 100 µg/L基質標準溶液色譜圖5.21.410.020.030.037.410.0 15.0 20.0 26.0● 88 ●柱溫:80℃(1 min),20℃/min到180℃(0 min),5℃/min到300℃(0 min),最后20℃/min至320℃(5 min);進樣口溫度:250℃;不分流進樣,分流時間為1 min;載氣:氦氣(99.999%),恒流模式,1 mL/min。進樣量:1 µL。質譜條件:EI離子源,離子源溫度:250℃;傳輸線溫度:280℃;選擇離子掃描(SIM)模式(見表4-4)

分析結果采用空白基質配制49 種農藥組份的混合標準溶液(色譜圖見4-22)采用上述方法分別進樣分析,考察各組分在10.0-400 µg/L濃度范圍內的線性。實驗結果表明49種組分在10-400 µg/L線性關系良好,線性相關系數均大于0.99(見表4-5)。對100 µg/L加標水平平行測定3次,RSD值在0.7-8.1%,符合穩定性要求。同時以三倍信噪比計算各組分檢出限,各組分檢出限在0.3-2.0 µg/L之間(見表4-5)。

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