新品預(yù)熱 | TriPlus™ RSH Online μSPE：多功能自動化在線樣品處理平臺之LC-MS篇
農(nóng)藥殘留分析
在農(nóng)藥殘留分析中，QuEChERS前處理方法已被大家廣泛接受，比如AOAC 2007.01、 EN 15662:2018以及我國的食品安全標(biāo)準(zhǔn)GB 23200.113-2018，都采用了這種前處理方法。傳統(tǒng)的QuEChERS方法包括提取和凈化兩個(gè)步驟，其中凈化過程采用的是分散固相萃取（dispersive SPE, d-SPE）技術(shù)，在處理大批量樣品時(shí)液體轉(zhuǎn)移、離心等人工、離線的過程限制了每天的樣品處理量，而且對于基質(zhì)復(fù)雜的樣品往往無法達(dá)到很好的凈化效果。
為進(jìn)一步提高工作效率、降低工作強(qiáng)度、改善凈化效果，賽默飛將于近期推出基于TriPlus™ RSH的自動化Online μSPE樣品處理平臺，該平臺可替代傳統(tǒng)的d-SPE凈化步驟，自動批量的在線完成提取液的凈化，同時(shí)可以提高凈化效果，有效解決了簡化前處理與儀器污染之間的矛盾。
賽默飛的TriPlus™ RSH Online μSPE平臺，將在線樣品前處理與LC-MS和GC-MS儀器分析無縫鏈接，真正實(shí)現(xiàn)了無人值守。我們將在今明兩天連載關(guān)于TriPlus™ RSH online μSPE的LC-MS聯(lián)用方案、GC-MS聯(lián)用方案。
TriPlus™ RSH online μSPE的特點(diǎn)
1系統(tǒng)兼容性好
TriPlus™ RSH多功能自動化樣品處理平臺，可以兼容賽默飛系列液相系統(tǒng)、TSQ三重四極桿質(zhì)譜以及高分辨質(zhì)譜平臺Q-Exactive™系列和Orbitrap Exploris™系列。采用賽默飛強(qiáng)大的TraceFinder軟件實(shí)現(xiàn)了儀器平臺間的無縫鏈接。
2 配置豐富、功能強(qiáng)大
TriPlus™ RSH多功能樣品處理平臺配置了μSPE凈化模塊，可以自動實(shí)現(xiàn)傳統(tǒng)SPE流程的全部操作，包括μSPE 小柱的活化、上樣、淋洗、洗脫，還可以自動完成μSPE 小柱的轉(zhuǎn)移與廢棄。
TriPlus™ RSH平臺同時(shí)配置了μSPE Tool和LC-MS Tool，可借助RTC功能實(shí)現(xiàn)自動更換，完成凈化和進(jìn)樣分析兩大功能。除了配套的LC-MS進(jìn)樣針、進(jìn)樣閥和洗針模塊，此外還有可控溫的高容量樣品室。基于豐富的配置，該平臺可以實(shí)現(xiàn)樣品在線凈化、衍生化、標(biāo)曲配制、添加內(nèi)標(biāo)、混合、進(jìn)樣等功能。
3重疊進(jìn)樣，工作效率高
相比于傳統(tǒng)的 QuEChERS 方法中的d-SPE凈化步驟，μSPE優(yōu)勢之一是可以采用重疊進(jìn)樣模式，節(jié)省大量的人力和時(shí)間成本，大大提高工作效率。如下圖所示，每一個(gè)樣品的運(yùn)行周期包括樣品凈化時(shí)間和樣品分析時(shí)間；在第1個(gè)樣品完成凈化步驟進(jìn)入LC-MS分析階段，TriPlus™ RSH便可開始進(jìn)行第2個(gè)樣品的凈化步驟，從第2個(gè)樣品開始，前一個(gè)樣品的分析與后一個(gè)樣品的凈化同時(shí)進(jìn)行，因此無論待測的樣品有多少個(gè)，全部樣品的運(yùn)行時(shí)間為所有樣品的LC-MS分析時(shí)間，再加上一個(gè)樣品的前處理時(shí)間。
4凈化效果好
使用茶葉基質(zhì)來測試μSPE的凈化能力，同時(shí)與QuEChERS常用的分散固相萃取dispersive-SPE（d-SPE）技術(shù)進(jìn)行對比。從圖片看出μSPE的凈化能力比d-SPE更強(qiáng)，溶液接近無色狀態(tài)。
對茶葉提取液（未凈化）、以及分別采用d-SPE和μSPE凈化后的提取液進(jìn)行全掃描， 從總離子流圖上可以看到μSPE能除去更多的雜質(zhì)峰，擁有更好的凈化效果，有利于儀器的長期穩(wěn)定工作，減少儀器設(shè)備的維護(hù)頻率。從加標(biāo)回收率結(jié)果可以看出，減少的色譜峰都是來自于基質(zhì)干擾，而非目標(biāo)化合物。
5優(yōu)異的回收率和重復(fù)性
賽默飛食品與飲料客戶解決方案中心（CSC）*嘗鮮，搭建了TriPlus™ RSH和TSQ Fortis™液質(zhì)系統(tǒng)的聯(lián)用平臺，建立了食品中195種農(nóng)藥殘留的online μSPE-LC-MS/MS檢測方法。植物源性樣品使用QuEChERS提取試劑包進(jìn)行提取，提取液直接上樣，由TriPlus™ RSH平臺進(jìn)行online μSPE凈化，凈化后由TriPlus™ RSH平臺的進(jìn)樣針和進(jìn)樣閥將樣品溶液導(dǎo)入LC-MS系統(tǒng)進(jìn)行分離和檢測。
我們選用葡萄、大米和茶葉三種基質(zhì)進(jìn)行10 μg/kg，50 μg/kg和100 μg/kg三個(gè)水平的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，超過90%的化合物回收率在70%-120%之間，RSD值小于20%。
6運(yùn)行穩(wěn)定可靠
連續(xù)進(jìn)樣200針茶葉加標(biāo)樣品提取液，測試TriPlus™ RSH在線樣品處理平臺和賽默飛TSQ Fortis™三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)的穩(wěn)定性。選取的目標(biāo)化合物200針峰面積RSD值為4.9%，峰面積變化不超過± 20%。進(jìn)樣200針后峰面積沒有降低趨勢，系統(tǒng)依然可以穩(wěn)定運(yùn)行，不需要維護(hù)。
結(jié)語
賽默飛的TriPlus™ RSH Online μSPE平臺，借助TraceFinder軟件平臺與LC-MS系統(tǒng)完美結(jié)合，實(shí)現(xiàn)了自動化在線樣品前處理與儀器分析的無縫連接，在改善凈化效果的同時(shí)，極大的降低了工作強(qiáng)度、提高工作效率，而且更加綠色環(huán)保、自動化程度高、儀器耐受性好，真正實(shí)現(xiàn)了無人值守，尤其適于幫助第三方檢測、政府實(shí)驗(yàn)室等檢測實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對大批量樣品的挑戰(zhàn)。
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