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文獻名：SiO2非水溶膠在微滴乳液聚合中的原位納米復合

作者：黃志娟（天津大學， 材料學， 2012， 碩士）

導師：許湧深

摘要：近年來，利用微滴乳液聚合技術（miniemulsion polymerization）制備聚合物基無機納米復合材料受到人們的廣泛關注，但是此項技術同樣面臨著納米無機顆粒在有機相中難分散的問題。為了克服此問題，本文將TEOS的非水溶膠-凝膠反應（non-aqueous sol-gel reaction）與微滴乳液聚合技術相結合制備出了聚（苯乙烯-丙烯酸酯）/SiO2納米復合材料。本文首先以聚二甲基硅氧烷（PDMS）為助穩定劑、十二烷基硫酸鈉（SDS）為乳化劑、過硫酸鉀（KPS）為引發劑，成功實施了苯乙烯-丙烯酸酯的微滴乳液聚合。運用動態光散射分析（DLS）表征了乳膠粒的尺寸和尺寸分布。實驗結果表明：引發劑KPS濃度增大時，體系內作為聚合反應場所的乳膠粒數變化不大，乳膠粒的平均自由基數目增多，微滴乳液聚合體系的聚合速率增大。乳化劑SDS濃度增大時，乳膠粒之間的聚并減少，穩定存在的聚合反應場所的數目增多，體系的聚合速率增大。助穩定劑對微滴乳液聚合體系的聚合速率影響較小。然后以正硅酸乙酯的非水溶膠-凝膠反應制備了SiO2溶膠，并以PDMS對硅溶膠原位改性，將PDMS改性的SiO2分散于有機單體中并利用微滴乳液聚合技術原位制備了聚（苯乙烯-丙烯酸酯）/SiO2納米復合材料。采用動態光散射分析、力學性能分析、差示掃描量熱分析（DSC）以及透射電鏡（TEM）等手段對復合產物進行了表征。結果表明硅溶膠的引入在一定程度上降低了單體珠滴的剪切分散相容性和穩定性，使復合乳膠粒的粒徑隨硅溶膠含量的增大而增大，粒度分布變寬。復合乳膠粒形態為若干無機粒子以微相區（microdomains）被包覆于有機聚合物中的納米復合結構形態。隨著SiO2含量的增加，復合材料的玻璃化轉變溫度Tg升高；SiO2的引入提高了材料的斷裂強度和屈服應力。

 

關鍵詞：二氧化硅溶膠； 非水溶膠-凝膠反應； 微滴乳液聚合； 復合乳膠；