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氣相色譜法測定氯甲酸正辛基酯
摘要:采用氣相色譜法,以正十三烷為內標物,對光氣化產品氯甲酸正辛基酯進行測定,該法簡便、快速,精密度好,準確度高,且分析成本低。
關鍵詞:氯甲酸正辛基酯;正十三烷;氣相色譜
1 前言
氯甲酸正辛基酯是一種新型的光氣化產品,其價格較高,前景十分廣闊,但其質量控制問題尚無標準方法。曾有人采用堿解法游離出Cl-,通過測定的Cl-量來求出氯甲酸正辛基酯的含量,由于氯甲酸正辛基酯是由過量的光氣和辛醇反應而來,過量光氣對此法造成嚴重的干擾,其分析結果重現性差,準確度低,耗時較長。經多次實踐探索,建立了氣相色譜法,方法簡便快速,精密度好,準確性高,是一種控制氯甲酸正辛基酯生產質量的有效手段。
2 實驗部分
2. 1 儀器與試劑
普瑞GC-7800氣相色譜儀, 帶FID檢測器
色譜柱:1m×3mm（id） 玻璃柱,內裝10% OV-101/Chromsorb QAW-DMCS（150～180μm）;
三氯甲烷:分析純;
氯甲酸正辛基酯標樣:純度98.0%;
內標物:正十三烷,不含干擾分析的雜質。
2. 2 操作步驟
2. 2. 1 內標溶液的配制
稱取2.0g 正十三烷于250mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并定容,搖勻,備用。
2. 2. 2 標準溶液的配制
準確稱取氯甲酸正辛基酯標樣0.10g（至0.0002g）于10mL 容量瓶中,加入5mL內標溶液,搖勻,備用。
2. 2. 3 試樣溶液的配制
準確稱取相當于0.10g 氯甲酸正辛基酯的試樣于10mL容量瓶中,加入5mL內標溶液,搖勻,備用。
2. 3 色譜操作條件
溫度: 柱室200℃, 汽化室280℃, 檢測室280℃;
氣體流量: 載氣（ 高純氮） 20mL/min, 氫氣30mL/ min , 空氣300mL/min;
進樣量: 1μL ;
典型保留時間:氯甲酸正辛基酯2.5min ,正十三烷6.0min
當儀器基線穩定后,注入數針標準溶液,計算各針相對響應值,待相鄰兩針的相對響應值變化小于1.5%時,按照標準溶液、試樣溶液、試樣溶液、標準溶液的順序進行測定。將測得的兩針試樣溶液與試樣前后兩針標準溶液中氯甲酸正辛基酯與內標峰面積之比,分別進行平均,氯甲酸正辛基酯的質量分數
X按（1） 式計算:X = r2·m1·p/ （r1·m2） （1）
式中:r1 ———標準溶液中氯甲酸正辛基酯與內標物峰面積比的平均值;
r2 ———試樣溶液中氯甲酸正辛基酯與內標物峰面積比的平均值;
m1 ———氯甲酸正辛基酯標樣的質量,g ;
m2 ———試樣的質量,g ;
p ———氯甲酸正辛基酯標樣的質量分數,%。
3 結果與討論
3. 1 色譜柱的選擇
筆者曾用OV-101 、OV-17 、PEG-20M 等不同極性的固定液分別涂在Chromsorb Q AW-DMCS、酸洗101的白色擔體、6201擔體上,以此作為固定相填充到1m×3mm（id） 的玻璃柱上,實驗發現采用OV-101的固定液和Chromsorb Q AW -DMCS 的擔體,各組分分離為*,且峰形對稱。
3. 2 內標物的選擇
曾用聯苯、四氯乙烯、鄰苯二甲酸二甲酯、正十三烷等物質實驗,結果以正十三烷作內標物為*,在上述色譜條件下不僅能達到*分離,且峰形對稱,可與三氯甲烷混溶,所以選定正十三烷作內標物。
3. 3 方法的線性關系
按氯甲酸正辛基酯有效成分與內標物質量比（mi/ ms） 配成7 組不同濃度的溶液,在上述操作條件下進樣,得出7 個相應的峰面積比（Ai/As） 。其回歸方程為Y=0.2158X+0.0079,其相關系數為r=0.9994 。
3. 4 方法精密度的測定
結果說明,該方法的精密度好。
3. 5 方法的準確度測定
采用標準加入法測定方法的準確度。結果說明:該方法的回收率均在99%～101%之間,準確度高。
4 結論
采用氣相色譜法對樣品中的氯甲酸正辛基酯進行測定,由于光氣在FID檢測器上不出峰,從而避免了過量光氣的干擾,方法的重現性好,準確度高。該方法的建立,對工業企業連續快速控制生產工藝中出現的問題,加強生產管理,提高產品質量起到了很好的作用。