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氣相色譜法測定甲磺酸溴隱亭片的含量
閱讀：1845 發布時間：2012-8-27
摘要 目的：GC法測定甲磺酸溴隱亭片中甲磺酸溴隱亭的含量。方法：毛細管氣相色譜法，以聯苯胺為內標。結果：線性范圍1.0～5.0mg／ml；r=0．9991。回收率為99．4% ，RSD=0．74% 。結論：方法簡便，，重現性好，可很好地控制甲磺酸溴隱亭片的內在質量。
關鍵詞 甲磺酸溴隱亭；聯苯胺；氣相色譜
甲磺酸溴隱亭片用于治療帕金森病，原發性頑固高血壓，經前期綜合癥等。但甲磺酸溴隱亭很不穩定，極易氧化分解。因此在生產甲磺酸溴隱亭片時一般都要加入一定量的穩定劑。為了消除穩定劑的干擾，目前測定含量的方法為液相法。本文采用氣相色譜法分離甲磺酸溴隱亭并測定其含量，方法簡便，穩定性好。
1．儀器與試藥
PR-7800型 氣相色譜儀（北京普瑞分析儀器有限公司），甲磺酸溴隱亭片（市售，規格2．5mg／支），甲磺酸溴隱亭對照品（由生產廠家提供生產原料，含量大于99% ，氣相歸一化含量為99．3% ，HPLC歸一化含量為99．9%），聯苯胺（化學原料，含量大于98%）。所用化學試劑均為分析純。
2．試驗方法和結果
2．1 色譜條件
25m×0．53μmCB-5石英毛細管柱；檢測器：FID，氫氣50ml／min，空氣500ml／min；載氣：高純氮，流速0．1ml／min，分流比1／20；柱溫250℃ ；進樣口／檢測器溫度：300 C。
2．2 色譜峰的確認 在上述色譜條件下取對照品溶液與樣品溶液各2μL分別進樣，記錄色譜圖，甲磺酸溴隱亭的保留時間為1．5min。對照品峰的保留時間與樣品的主峰吻合。
2．3 內標溶液的配制 取聯苯胺適量，加乙醇溶解并稀釋成10mg／ml的溶液作為內標溶液。
2．4 對照品溶液的配制 取甲磺酸溴隱亭適量，精密稱定，加乙醇溶解并稀釋成5．0mg／ml的溶液，作為對照品溶液。
2。5 標準曲線的繪制 取上述對照品溶液1．0，2．0，3．0，4．0，5．OμL，分別準確加內標溶液lml，用乙醇稀釋至10ml，配制系列對照品溶液，在上述色譜條件下各取2μL進樣，記錄色譜圖，以對照品的濃度為橫坐標，以對照品峰面積與內標峰面積之比為縱坐標，繪制標準曲線，得回歸方程為Y=0．03519X一0．02058（r= 0．9991，n=5）
2．6 加樣回收率 向已知含量的樣品中加入對照品，按樣品測定項的方法測定含量，平均回收率為99．4%， RSD：0．74 （n=6）。
2．7 精密度試驗 取同一份對照品溶液（1．5mg／ml）2μl，分別連續進樣6次，記錄峰面積，其RSD=0．61% 。
2．8 穩定性試驗取 同一份樣品分別在0，1，3，6，24小時分別進樣測定含量，結果基本一致。
2．9 樣品測定按選定的方法測定3批樣品。
3 討論
3．1 在本實驗條件下1，2*分開，在色譜圖中內標峰所處位置無雜質峰，不影響測定結果。
3．2 采用氣相色譜法測定甲磺酸溴隱亭含量，方法簡便，但結果較液相色譜法偏低，原因尚待進一步研究。
關鍵詞 甲磺酸溴隱亭；聯苯胺；氣相色譜
甲磺酸溴隱亭片用于治療帕金森病，原發性頑固高血壓，經前期綜合癥等。但甲磺酸溴隱亭很不穩定，極易氧化分解。因此在生產甲磺酸溴隱亭片時一般都要加入一定量的穩定劑。為了消除穩定劑的干擾，目前測定含量的方法為液相法。本文采用氣相色譜法分離甲磺酸溴隱亭并測定其含量，方法簡便，穩定性好。
1．儀器與試藥
PR-7800型 氣相色譜儀（北京普瑞分析儀器有限公司），甲磺酸溴隱亭片（市售，規格2．5mg／支），甲磺酸溴隱亭對照品（由生產廠家提供生產原料，含量大于99% ，氣相歸一化含量為99．3% ，HPLC歸一化含量為99．9%），聯苯胺（化學原料，含量大于98%）。所用化學試劑均為分析純。
2．試驗方法和結果
2．1 色譜條件
25m×0．53μmCB-5石英毛細管柱；檢測器：FID，氫氣50ml／min，空氣500ml／min；載氣：高純氮，流速0．1ml／min，分流比1／20；柱溫250℃ ；進樣口／檢測器溫度：300 C。
2．2 色譜峰的確認 在上述色譜條件下取對照品溶液與樣品溶液各2μL分別進樣，記錄色譜圖，甲磺酸溴隱亭的保留時間為1．5min。對照品峰的保留時間與樣品的主峰吻合。
2．3 內標溶液的配制 取聯苯胺適量，加乙醇溶解并稀釋成10mg／ml的溶液作為內標溶液。
2．4 對照品溶液的配制 取甲磺酸溴隱亭適量，精密稱定，加乙醇溶解并稀釋成5．0mg／ml的溶液，作為對照品溶液。
2。5 標準曲線的繪制 取上述對照品溶液1．0，2．0，3．0，4．0，5．OμL，分別準確加內標溶液lml，用乙醇稀釋至10ml，配制系列對照品溶液，在上述色譜條件下各取2μL進樣，記錄色譜圖，以對照品的濃度為橫坐標，以對照品峰面積與內標峰面積之比為縱坐標，繪制標準曲線，得回歸方程為Y=0．03519X一0．02058（r= 0．9991，n=5）
2．6 加樣回收率 向已知含量的樣品中加入對照品，按樣品測定項的方法測定含量，平均回收率為99．4%， RSD：0．74 （n=6）。
2．7 精密度試驗 取同一份對照品溶液（1．5mg／ml）2μl，分別連續進樣6次，記錄峰面積，其RSD=0．61% 。
2．8 穩定性試驗取 同一份樣品分別在0，1，3，6，24小時分別進樣測定含量，結果基本一致。
2．9 樣品測定按選定的方法測定3批樣品。
3 討論
3．1 在本實驗條件下1，2*分開，在色譜圖中內標峰所處位置無雜質峰，不影響測定結果。
3．2 采用氣相色譜法測定甲磺酸溴隱亭含量，方法簡便，但結果較液相色譜法偏低，原因尚待進一步研究。