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用乙腈提取樣品中有機磷農藥，提取液經凝膠色譜柱凈化，用蜂王漿中11 種有機磷農藥殘留量的測定氣相色譜儀配有火焰光度檢測器的氣相色譜儀測
定，外標法定量
產品簡介
詳細介紹
蜂王漿中11 種有機磷農藥殘留量的測定氣相色譜儀
GC-9280型色譜儀適用于進出口蜂王漿中11種有機磷農藥殘留量測定的制樣和氣相色譜測定方法。
規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是*的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 2763 食品安全國家標準食品中農藥最大殘留*
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
原理
用乙腈提取樣品中有機磷農藥，提取液經凝膠色譜柱凈化，用配有火焰光度檢測器的氣相色譜儀測
定，外標法定量。
試劑和材料
除另有規定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T 6682中規定的一級水。
a>試劑
乙酸乙酯（C4H8O2）：色譜純。
乙腈（CH3CN）：色譜純。
環己烷（C6H12）：色譜純。
丙酮（C3H6O）：色譜純。
氯化鈉（NaCl）
*（Na2SO4）:650℃灼燒4h，在干燥器內冷卻至室溫，貯于密封瓶中備用。
b>溶液配制
GPC 洗脫液，乙酸乙酯+環己烷（1+1，體積比）：取100 mL 乙酸乙酯，加入100 mL 環己烷，搖勻備用
c>標準品
*、*、*、*、樂果、*、*、*、喹硫磷、三唑磷、
*標準品：純度≥99%,見附錄A 表A.1。
d>標準溶液配制
11 種有機磷標準儲備溶液：分別稱取適量標準品，分別用丙酮溶解定容至100 mL，溶液濃度為
100 ?g/mL, 1℃～4℃冰箱保存。有效期3 個月。
11 種有機磷混合標準工作溶液：臨用前根據需要用丙酮稀釋至適當濃度,作為混合標準工作液。
1℃～4℃冰箱保存。有效期3 個月。
標準工作液溶液濃度：0.008 ?g/mL、0.01 ?g/mL、0.05 ?g/mL、0.1 ?g/mL、0.5 ?g/mL，保
存于4℃冰箱內。
e>材料
凝膠凈化成品柱（GPC）：400 mm x 15 mm(內徑);填料:Bio-Beads, S-X3,38 ?m-75 ?m（在使用
前需用標準溶液先做淋洗曲線）。
*硫酸鈉柱:80 mm×40 mm(內徑) 筒形漏斗，底部墊5 mm 脫脂棉，再裝50 mm *硫酸鈉。
N－丙基乙二胺鍵合硅膠（PSA）
儀器和設備
5.1 氣相色譜儀，配有火焰光度檢測器(磷濾光片525 nm)。
GB 23200.98—2016
2
5.2 分析天平：感量0.0001 g 和0.01 g。
5.3 旋轉蒸發器
5.4 旋渦混合器。
5.5 離心機≥6 000 r/min。
圖中 11 種有機磷混合標準品溶液（0.05 ?g/mL）的氣相色譜圖
1——（2.9 min） 2——（3.9 min） 3—— （7.3 min）
4—— （7.9 min） 5——10 min） 6——（11.0 min）
7—— （11.3 min） 8——11.9 min） 9——（12.2 min）
10—— （14.5 min） 11—— （19.2 min）
蜂王漿中11 種有機磷農藥殘留量的測定氣相色譜儀